[发明专利]多晶硅铸锭坩埚喷涂免烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及太阳能单晶、多晶硅片制造技术领域，进一步涉及多晶硅铸锭技术，尤其是多晶硅铸锭坩埚喷涂免烧结方法。

背景技术

在多晶硅生产技术中，涉及多晶硅铸锭坩埚喷涂烘烤技术。现有技术是：将粉末氮化硅加水（氮化硅分子式为Si₃N₄，是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损；除氢氟酸外，它不与其它无机酸反应，抗腐蚀能力强，高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷冲击，有空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂），搅均后涂喷在坩埚表面，在加热作用下，使液态氮化硅均匀的吸附坩埚表面，形成粉状涂层，喷涂后再对坩埚进行烘烤，从而固化。涂层目的是保护石英坩埚在高温下石英坩埚与硅隔离，使液态硅不与石英坩埚反应，而使石英坩埚破裂，及冷确后最终保证硅碇脱膜完整性。

现有技术的缺陷是：1、喷涂后需要对坩埚进行烘烤，每只坩埚一次烘烤耗电大概为400KWh左右，烘烤周期较长能耗高；2、在高温下很多杂质会挥发到坩埚里面去，污染坩埚涂层。最终导致产品质量下降，影响电池转转效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种多晶硅铸锭坩埚免烧结技术，它克服了现有技术的缺陷，无需烧结直接装料使用，节能减耗，降低生产成本，提高硅锭的质量指标。

本发明的目的是通过以下方案实现的：

本发明采用非杂质的物质将α-Si₃N₄粉体与石英坩埚表面形成键合，使作为脱模剂的Si₃N₄粉体附着在石英坩埚表面，达到工艺要求。这里对非杂质物质的要求是只能含有Si、C、H、O、N这五种元素。从目前已知的可以达到此性能的材料中，发现配制硅溶胶-凝胶（SOL-GEL)有此性质，除此之外，未发现其它物质。硅溶胶-凝胶法主要采取正硅酸乙酯（TEOS）进行水解、缩聚而成。在TEOS反应过程中，首先会形成溶胶，此时进行干燥、烧结，会形成小颗粒SiO₂，而当TEOS溶胶长时间放置后，会形成粘度较大的凝胶，此时如进行涂覆，就会形成完整的薄层玻璃。经过低温烘干，此时会在表面形成化学键，使氮化硅键合，附着在坩埚上。本发明主要创新点即是将硅溶胶-凝胶制备刷在坩埚内壁，然后再喷涂使用行业通用的氮化硅与水。

具体是：

多晶硅铸锭坩埚喷涂免烧结方法，其特征在于包括以下步骤：a在坩埚内壁上刷一层硅溶胶－凝胶混合物，混合物中，硅溶胶20－100克，硅凝胶500－1200克；涂刷硅溶胶-凝胶后形成一层很薄的玻璃结构层；b将氮化硅放入纯净水中，按370－420克氮化硅加纯净水1000－1800毫升，搅拌均匀，形成氮化硅悬浮液；c将氮化硅悬浮液喷涂于硅溶胶－凝胶混合物的玻璃结构层表面。

本发明专利还可通过以下方案进一步实现：

所述b步骤中，纯净水为去离子纯水，电阻率为10～18兆欧姆。

所述b步骤中，氮化硅加纯净水搅拌，指在常温下（即24℃左右）搅拌20－40分钟。

所述c步骤的氮化硅悬浮液喷涂，在坩埚内壁处于35－65℃的温度的情况下进行。

所述氮化硅指高纯单晶氮化硅（α-Si₃N₄）；其粗细均匀、表面光滑，直径5～80nm。

所述硅溶胶-凝胶（SOL-GEL）混合物为直径为1～100nm的胶体粒子悬浮液。

所述凝胶是指由亚微米微孔和平均长度大于1um的聚合链构成的刚性互连网状结构，pH在4～7之间形成凝胶。

所述硅溶胶-凝胶，采取正硅酸乙酯进行水解、缩聚而成，制备步骤如下：

a按正硅酸乙酯：乙醇：（水+催化剂）=1：3：（10：0.01）摩尔比关系，分别称取正硅酸乙酯、乙醇、水和催化剂；

b将正硅酸乙酯、乙醇混合；

c将含催化剂的去离子水缓慢加到上述混合溶液中，磁力搅拌器剧烈搅拌1h到2h，便可得到溶胶。

d在催化剂的催化下0.5h到1h内形成凝胶。

所述正硅酸乙酯的纯度为优级纯；乙醇为溶度99.7%无水酒精；水要求为去离子纯水，电阻率10兆到18兆；催化剂为盐酸（HCl）要求优级纯、溶度35%-38%。所述的无水乙醇为99.7%的无水酒精。