[发明专利]一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置及方法

说明书

技术领域

本发明属材料测试技术领域，特别是涉及一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置及方法。

背景技术

纤维是指长宽比在10³倍以上、粗细为几微米到上百微米的柔软细长体材料。纤维可分为天然纤维和化学纤维两大类。随着工业的发展和科学技术的不断发展，纤维的用途不断的扩大，因此对纤维的性能要求越来越高。高性能纤维是具有特殊的物理化学结构、性能和用途，或具有特殊功能的化学纤维。高性能纤维具有一些列优良性能如耐强腐蚀、低磨损、耐高温、耐辐射、抗燃、耐高电压、高强度高模量、高弹性、反渗透、高效过滤、吸附、离子交换、导光、导电以及多种医学功能。这些纤维大都应用于工业、国防、医疗、环境保护和尖端科学各方面，并具有广阔的应用前景。

纤维的结构与其物理性能具有十分密切的关系，其生产过程影响着纤维结构的演变。因此对纤维微区结构进行全方面的研究是十分有必要的，也是非常有意义的。目前对于纤维检测时，载物台上纤维只能在水平方向上左右或前后进行移动，无法实现样品的立体移动或旋转。由于纤维不可能完全均匀性，放置时的随机性，直径非常的细，故使得测试结果具有一定局部性和片面性。因此目前还不能对纤维，特别是对一些异形截面的纤维，进行全面立体的检测表征。

拉曼光谱技术在研究分子和晶粒振动情况有其独特的优势，具有非破坏性和精细如“指纹”的分辨能力以及不受水的干扰，且所需样品量少，样品不需要进行任何的修饰等优点。因此，利用所制备的旋转装置及拉曼光谱建立一个对纤维微区结构进行全方位的检测体系是非常有用的，对提高纤维的性能，扩大纤维的应用是非常重要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置及方法，以解决目前不能对纤维的微区结构进行全方位检测的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置，包括拉曼光谱仪，所述的拉曼光谱仪上面放置有旋转装置；所述的旋转装置包括大旋转轴和小旋转轴；所述的大旋转轴和小旋转轴的两端分别有相互啮合的齿轮；所述的小旋转轴通过其一端的转动曲柄摇杆带动大旋转轴旋转；所述的大旋转轴中部设有两个对称的样品台把大旋转轴分成两段；所述的两个对称的样品台之间固定有测试纤维。

本发明提供一种使用用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维轴向微区的方法，所述的方法包括以下步骤：

(I)将测试纤维固定于样品台上，并将固定好测试纤维的旋转装置置于拉曼光谱仪的拉曼光谱样品平台上；

(II)采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；

(III)将激光打在测试纤维上进行检测，以设定的平均间隔沿纤维轴向平行扫描，即实现了纤维轴向微区结构的拉曼检测。

本发明提供一种使用用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维周向微区的方法，所述的方法包括以下步骤：

(I)将测试纤维固定于样品台上，并将固定好测试纤维的旋转装置置于拉曼光谱仪的拉曼光谱样品平台上；

(II)采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；

(III)转动曲柄摇杆，使得主动齿轮齿轮边线与标记线对齐，作为相对的零转动位移位置n₁；激光打在纤维位置n₁上进行检测；进一步转动曲柄摇杆，转过一个齿的位移，激光打在纤维位置n₂上进行检测；

(IV)根据步骤(III)，多次转动曲柄摇杆，激光打在纤维位置n₃…n_n上进行检测，即实现了纤维周向微区结构的拉曼检测。

本发明提供一种使用用于纤维微区结构的拉曼无损检测装置检测纤维截面微区的方法，所述的方法包括以下步骤：

(I)用树脂将一束拉直的纤维浸胶，静置24小时，把拉直的纤维垂直固化在树脂中，待固化24小时之后，用砂纸磨平纤维截面和树脂，再用抛光机打磨截面以确保纤维截面的起伏小于0.1μm；

(II)将步骤(I)中固化好的纤维放入到样品台上，采用激光显微共聚焦拉曼光谱仪，选择合适的激发波长以获得最佳拉曼信号，及选择合适的激发功率以避免热效应损伤样品；将激光打在测试纤维上，对测试纤维的截面进行扫描，即实现了纤维截面微区结构的拉曼检测。

所述的树脂为环氧树脂和酚醛树脂，常温下可以固化。