[发明专利]一种油中酚类化合物的分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤化工、石油化工分离领域，具体涉及一种酚、芳香烃混合物的分离方法。

 

背景技术

酚类化合物是化工基础原料之一，广泛应用于纤维、塑料、农药、医药、防腐剂、炸药合成等领域。它们主要来源于煤直接液化产物、煤焦油及石油产品。近几年来，从煤直接液化产物、煤焦油及石油产品提取酚类化合物的研究已引起国内外研究者的广泛关注。

传统方法是采用氢氧化钠溶液进行洗脱，洗脱法的原理是利用酚类化合物具有弱酸性，与强碱进行反应后，形成易溶于水的酚钠盐溶液，将酚类化合物从油相中转移至水相，达到分离的目的。其过程为：用氢氧化钠水溶液与酚油混合物接触，酚与氢氧化钠反应生成酚钠盐，酚钠盐溶于水，而油不溶于水，实现酚钠盐水溶液与脱酚的油分离。酚钠盐的再生过程为：将净酚钠和一定浓度的硫酸溶液同时送入反应器，反应产物经冷却后进入一次分离器。反应得到的粗酚从分离器上部排出，底部排出硫酸钠溶液。

氢氧化钠溶液洗脱法虽然选择性较高，但是需要消耗大量酸碱溶液，对设备要求高，而且当馏分中同时存在盐基和酚时，比如吡啶盐基，则吡啶盐基与酚生成络合物，对碱洗不利。更重要的是酸洗结束后，产生大量的含酚废水，导致后处理过程复杂，污染环境污染严重。

针对上述问题，本发明开发了一种无水分离油中酚类化合物的方法，分离剂容易与酚类化合物分离，从而避免了大量含酚废水的产生，防止了环境污染。本方法可以重复利用分离剂，减小分离成本，具有重要的科学和现实意义。

 

发明内容

本发明提供一种以季铵盐为分离剂来分离油中酚类化合物的方法。该方法避免了大量酸、碱水溶液的使用；减小了分离器体积；分离剂可以重复使用，降低了成本。

本发明以季铵盐为分离剂，在0~150℃与油中酚类形成低共熔物从而实现油酚的分离，酚类化合物分离简单，季铵盐可重复利用，从而避免环境污染，降低了生产成本。

本发明的目的是采用以下技术方案来实现的：

一种油中酚类化合物的分离方法，该方法包括以芳香烃，氯代芳烃为模拟油，以季铵盐为分离剂来分离油中酚类化合物的步骤。

上述方法中，所述芳香烃和氯代芳烃为苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、二氯苯中的一种或多种。

上述方法中，所述季铵盐通式为R₁R₂R₃R₄N⁺X^?，其中R₁、R₂、R₃、R₄可相同或不同，代表C₁~C₆的烷基、卤代烷基、或羟代烷基，其中X表示氟、氯、溴或碘等卤族元素。

上述方法中，所述酚类化合物为苯酚、甲酚、乙基苯酚、二甲基苯酚、萘酚或二羟基或多羟基酚如间苯二酚中的一种或多种。

上述方法中，分离温度为0~150℃；分离时间为0.1~60min。

上述方法还包括季铵盐与油酚混合物接触形成2相分离结束后，将下相季铵盐与酚类形成的低共熔物真空脱除其中的少量油。真空脱除温度为50~250^oC，干燥时间为0.2~24h，然后再进行重结晶。

上述方法还包括采用醚类重结晶季铵盐，并将回收的季铵盐作为分离剂来重新使用步骤。采用的醚类包括乙醚、石油醚、苯甲醚、正丁醚、苯乙醚的一种或多种。重结晶温度10~50℃，重结晶时间1~60min。

上述方法包括如下步骤：

（1）将酚类化合物溶于芳香烃或氯代芳烃制备模拟油；

（2）以季铵盐为分离剂，与油中酚类化合物形成低共熔物，酚类化合物离开油相；

（3）分离结束后，真空干燥所得到的下层低共熔相脱除其中的携带的少量的油，然后再使用醚类重结晶季铵盐。 

以下将对本发明进行详细描述。