[发明专利]季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法有效
申请号: | 201110265053.2 | 申请日: | 2011-09-08 |
公开(公告)号: | CN102432750A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 庄启昕;傅宇;苑永亮;王丹;胡琨;韩哲文 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F220/06;C08F220/34;C08F2/30 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人: | 翟羽;曾人泉 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铵盐 功能 单体 合成 两性 聚丙烯酰胺 制备 方法 | ||
1.一种季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)在装有丙酮的圆底烧瓶中加入等摩尔的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)与1-溴代m烷,在氮气保护下加入对苯二酚后在35℃下反应6~10小时,得到透明溶液;
(2)将步骤(1)获得的透明溶液经低温旋蒸除去丙酮,然后用石油醚洗涤至澄清,在30℃真空烘箱内干燥24小时后取出后放入真空干燥箱,得到季铵盐;
(3)在装有搅拌器,通氮管、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中加入由步骤(2)获得的季铵盐、丙烯酰胺于丙烯酸水溶液中,然后加入span80,Tween60进行乳液聚合,加热至60℃,加入氧化剂过硫酸铵,在氮气的保护下引发聚合,密封反应48小时,得到乳白色乳液;
(4)将步骤(3)获得的白色乳液倒入烧杯中,用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合洗涤溶液,直至溶液澄清,之后,将洗涤后的产物放入真空烘箱60℃干燥24小时,将所得的产物进行研磨,最终获得白色粉状的目标产物,即两性梳型聚丙烯酰胺;其反应方程式为:
式中,m为6~16的整数;
n、p、q分别为2~104的整数。
2.根据权利要求1所述的季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述1-溴代m烷中的m为6-16的所有1-溴代烷。
3.根据权利要求1所述的季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的对苯二酚的加入量为反应物总摩尔量的1~5%。
4.根据权利要求1所述的季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(3)加入的季铵盐、丙烯酰胺、丙烯酸的质量数占总反应物质量数的百分比分别为:季铵盐15~25%、丙烯酰胺60~70%、丙烯酸15~20%。
5.根据权利要求1所述的季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(3)加入的span80、Tween60的总用量为反应物总质量数的2~4%。
6.根据权利要求1所述的季铵盐功能性单体合成两性梳型聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,加入氧化剂过硫酸铵是利用分液计滴加溶有过硫酸铵的水溶液来进行的,滴加进反应体系的过硫酸铵的总量占反应物总质量的2~3%,控制在12~24小时内滴完。
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