[发明专利]超临界二氧化碳萃取三叶青总黄酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三叶青总黄酮的萃取方法，特别是涉及一种超临界二氧化碳萃取三叶青总黄酮的方法。

背景技术

三叶青为葡萄科崖爬藤属植物三叶青，全草均可入药，以地下块根和果实的药用效果最好。又叫蛇附子、金线吊葫芦、丝线吊金钟、三叶扁藤、石老鼠、小扁藤、石猴子、土经丸、三叶对。性味微苦、平，具有清热解毒、祛风化痰、活血止痛的功效。研究发现三叶青对肺炎、淋巴结结核、肝炎，胃炎、子宫颈炎、败血症等严重感染性疾病有明显疗效。对多种恶性肿瘤和高血压、心脏病、糖尿病、神经衰弱等疾病均具有广泛而良好的治疗作用。浙江中医界用它治疗肿瘤至少有15年以上，民间使用则更久远，除作药用外，还可做菜肴食用。三叶青尤对食道癌、胃癌、肺癌、肝癌、肾癌、胰腺癌、胆囊癌、乳腺癌、宫颈癌、白血病、淋巴癌、卵巢癌、膀胱癌、前列腺癌等多种原发癌、转移癌等均具有很好的治疗作用。

三叶青中黄酮含量较高，是抗癌的主要成分。从三叶青中提取总黄酮的方法，多采用传统的提取方法。如黄真等采用回流提取方法提取三叶青总黄酮。再如专利（申请号：200810060788.X）“一种制备三叶青提取物的新方法”该专利公开的方法是超声波提取器中提取。这些方法多存在提取溶剂用量大，时间长，污染严重，产品因高温容易氧化分解等诸多问题。

超临界二氧化碳萃取分离过程的原理是利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。CO₂是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故安全性好；CO₂价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。

发明内容

本发明的目的是克服现有方法的不足和技术缺陷，提供一种超临界二氧化碳萃取三叶青总黄酮的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：超临界二氧化碳萃取三叶青总黄酮的方法，其特征在于：三叶青药材粉碎60-80目，加入超临界二氧化碳萃取罐，通入液态二氧化碳和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40-50℃条件下，萃取2-3小时，分离器中减压解析萃取物，回收试剂，干燥得三叶青总黄酮。

所述的液态二氧化碳流速20-30kg/h。

所述的夹带剂为50-70%乙醇溶液，用量为原料的1-3倍量。

所述的分离器解析温度50-60℃，压力5-10MPa。

本发明的积极效果是：方法采用了超临界二氧化碳萃取，萃取周期短，效率高，减少了溶剂用量，产品无损失，是一种高效环保的方法。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。

实施例1：

三叶青药材粉碎60-80目，取1kg加入超临界二氧化碳萃取罐，设定压力30MPa、温度50℃，通入液态二氧化碳，达到上述参数后，流速调整为20kg/h，同时通入夹带剂50%乙醇溶液，流速为1L/h，萃取3小时，调节分离器温度55℃，压力6MPa，解析萃取液回收乙醇溶液，干燥得215g总黄酮，含量12%。

实施例2：

三叶青药材粉碎60-80目，取1kg加入超临界二氧化碳萃取罐，设定压力20MPa、温度40℃，通入液态二氧化碳，达到上述参数后，流速调整为25kg/h，同时通入夹带剂70%乙醇溶液，流速为1L/h，萃取2小时，调节分离器温度60℃，压力8MPa，解析萃取液回收乙醇溶液，干燥得202g总黄酮，含量17%。