[发明专利]一种单组分高效白光荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土荧光材料领域，具体涉及一种单组分高效白光荧光粉及其制备方法。

背景技术

白色荧光体通常由不同比例的红、蓝、黄三基色荧光体调制而成。由于基色荧光体价格昂贵，调制技术要求较高，调制过程繁琐，多种荧光体掺合后，化学成分复杂，会影响白光荧光体总体发光性能。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提出一种单组分高效白光荧光粉及其制备方法，采用软化学法制备纯度高、粒径微细的稀土纳米白色荧光粉，方法简便。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种单组份高亮度白光荧光粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)将三价稀土盐酸盐溶液与钨酸盐溶液混合，其中，稀土元素与钨元素的摩尔比为2～10∶1，所述的三价稀土选择钇、铕、钆、钪；

2)调节上述混合溶液的pH值至3～5，生成透明的白色氯钨酸稀土凝胶；

3)将氯钨酸稀土凝胶搅拌60～180分钟，蒸干得均匀的透明凝胶；

4)将步骤3)所得凝胶研细，在200～500℃的还原气氛中煅烧4-6小时，取出洗涤除去杂质离子并干燥。

步骤1)三价稀土盐酸盐溶液制备方法为将一定量的三价稀土氧化物溶于盐酸中，或直接采用三价稀土盐酸盐为原料溶于水中，得到澄清透明溶液；钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵，或者将黄钨酸或三氧化钨溶解于碱制备而成。

步骤4)中所述的还原气氛为氢气或碳热还原气氛。

所述钨酸盐溶液的钨源包括纯度为分析纯的钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵、黄钨酸或三氧化钨。

上述方案中，所述三价稀土氧化物包括Y₂O₃、Eu₂O₃、Gd₂O₃、Sc₂O₃，所述三价稀土盐酸盐包括YCl₃、EuCl₃、GdCl₃、ScCl₃。

通过上述方案制得的一系列稀土氯钨酸盐荧光粉均具有以下特征：由单一组分的氯钨酸稀土组成，组成元素为包括钇、铕、钆、钪在内的三价稀土、钨、氧、氯；在紫外光激发下，该荧光粉发射出强烈白光，激发带波长为254nm，发射主峰在350～650nm。

与现有技术相比，本发明不需要任何价格掺杂，一次完成合成，煅烧温度较低，降低了能耗，制备时间短，提高了制备效率；所制得的荧光粉荧光效率高，激发能量低，而且发射带大大加宽、发光强度高、化学与光学性能稳定；此外本发明原材料价廉易得，生产过程基本上没有三废。

本发明的产品可用于彩电显像管、计算机显示器、节能灯、PDP等离子显示屏以及最新发展的场发射平板显示器(FEP)；掺杂微量适当的稀土离子后，可呈现不同色调的发光，并可提高稀土离子的发光强度。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的产品在254nm激发的发射光谱图与发射亮度照片。

图2是本发明实施例1制得的产品的X射线衍射光谱。

图3是本发明实施例1制得的产品的EDS成分分析图。

图4是本发明实施例1制得的产品的红外吸收光谱分析。

图5是本发明实施例1制得的产品的差热-热重(TG-DTA)分析。

图6是本发明实施例1制得的产品在350和470nm监控下的荧光寿命曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施方式进一步阐述本发明的技术要点。

实施例1

首先，将2.25mol的Y₂O₃在磁力搅拌下溶于1.0L 6mol/L的盐酸中，得到澄清透明的YCl₃溶液；

第二步，将分析纯钨酸钠0.5mol钨酸钠溶于1.0L的水中，并加入到上述YCl₃溶液中；

第三步，使用盐酸调节上述混合溶液的pH值至4，生成透明的白色氯钨酸钇凝胶；

最后，将上述氯钨酸钇凝胶通过磁力搅拌120分钟，水浴蒸干得均匀的透明凝胶，然后转入马弗炉在碳热还原气氛中，450℃温度下煅烧4小时，取出洗涤除去氯化钠等杂质、干燥、磨细即可得到产品。

产品的组成、结构和荧光性能见图1-6。