[发明专利]促进剂2,2'-二硫代二苯并噻唑生产中的催化剂及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂DM(化学名称为2，2’-二硫代二苯并噻唑)在氧气氧化合成过程中所使用的催化剂，具体的说，是涉及一种DM氧气氧化工艺中所使用的催化剂的组成及制备方法。 

背景技术

硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产效率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，DM是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。DM(MBTS)的现有生产工艺依据氧化剂的不同可分为氯气法、亚硝酸钠法、双氧水法和氧气法四种。国内厂家主要采取前三种生产方法，国外大型企业有采取后一种工艺的厂家。氧气氧化工艺是近年来国际上最新的生产工艺，是一条绿色环保型工艺路线，是今后的促进剂合成工艺的发展方向，具有巨大的经济及社会价值，故而其开发和应用前进广阔。但是氧气氧化工艺相关文献较少，特别是氧化过程中使用的催化剂的研究的报道更是稀少。文献(硝基苯法合成M与氧气氧化法合成DM的新工艺.青岛科技大学研究生学位论文，2008)报道了采用氧气氧化合成DM的方法。将一定量的M用氨水溶解后形成M-NH₄盐、将M-NH₄盐投入氧化釜中，加入醋酸铜催化剂后开搅拌升温，通入氧气氧化反应，反应一段时间，过滤、水洗、干燥得产品。此方法所得进剂DM的收率不高，只有97％左右，此方法中同样未涉及到催化剂的研究。我公司为此同样开发了氧气氧化工艺，在反应中使用的为硫酸铜催化剂，并通过优化反应条件使DM的收率达到98％以上，为了进一步缩短反应时间、提高转化率、降低催化剂的用量，我公司对反应过程中所使用的催化剂进行了进一步的研究。 

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种用于氧气氧化法合成DM工艺中的使用的催化剂，使DM的收率提高，反应时间缩短，催化剂的用量降低，并且对DM产品的质量及物理化学性质和硫化反应性质没有任何影响。 

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种用于促进剂DM合成过程使用的催化剂的 制备方法，包括活性组分及载体的种类、制备过程及方法，该方法过程简单，易于工业化，直接用于DM合成过程中，提高DM收率，缩短反应时间，降低催化剂用量。 

为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现： 

一种用于氧气氧化法合成DM工艺中的催化剂其催化剂为醋酸铜、硫酸铜、硝酸铜、醋酸钴、硫酸钴、硝酸钴、醋酸铈、硫酸铈、硝酸铈、醋酸铬、硫酸铬、硝酸铬等金属盐中的一种或几种。 

还可以以上述的催化剂为活性组分，催化剂的载体为SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、中孔材料分子筛、微孔材料分子筛等其中的一种或多种或不使用载体。 

本发明的催化剂的制备方法，其特征是步骤如下： 

(1)将活性组分按一定比例(活性组分占载体的重量的1％～15％)称量后，溶于水或醇中，溶剂的量为载体的饱和吸附量，完全溶解； 

(2)将(1)中溶液倒入一定量、干燥的载体粉末中使其充分的混合、浸润，载体的力度为80～240目； 

(3)将(2)所得混合物在室温下浸润时间在8～48h左右； 

(4)将(3)浸润后的混合物放于100～150℃的烘箱中干燥8h， 

(5)将(4)干燥后混合物置于马弗炉中焙烧，焙烧的温度400～800℃，优选温度为450～600℃，焙烧的时间为4～24h。 

(6)将(5)所得催化剂在干燥器中降至室温后，得成品。 

将本发明制备好的催化剂用于氧气氧化法合成DM的反应中，用该反应表征催化剂的性能。催化剂用量为反应物重量的0.01～0.1％。 

本发明的有益效果是： 

本发明提供的催化剂的制备方法过程简单，易于工业化，应用此法制备的催化剂活性组分分散好，活性组分用量小，活性好，催化剂使用量小。 

本发明提供的催化剂配方合理，含有活性组分及载体，用量少，催化效果好，由于载体的使用，增大了活性组分的分散面积从而使得活性组分与反应物的接触面积增大，提高了反应速度，同时降低了催化剂的用量。 

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述： 

以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。 

实施例1