[发明专利]一种单层氧化石墨烯溶液的制备方法无效
申请号: | 201110251178.X | 申请日: | 2011-08-29 |
公开(公告)号: | CN102951632A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 周明杰;吴凤;刘大喜;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 深圳中一专利商标事务所 44237 | 代理人: | 张全文 |
地址: | 518052 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单层 氧化 石墨 溶液 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域,具体地说是一种单层氧化石墨烯溶液的制备方法。
背景技术
自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料,由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨烯由于其大的比表面积,优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如:①高强度,杨氏摩尔量,(1,100GPa),断裂强度:(125GPa);②高热导率,(5,000W/mK);③高导电性、载流子传输率,(200,000cm2/V·s);④高的比表面积,(理论计算值:2,630m2/g)。尤其是其高导电性质,大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质,可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。到目前为止,制备石墨烯的方法有许多种,而氧化-还原法是唯一一种低成本、高产率的合成方法。则单层氧化石墨烯的制备对于石墨烯的合成尤为重要。
传统合成氧化石墨烯的方法为经过hummers法合成氧化石墨,将氧化石墨通过超声处理剥离成氧化石墨烯,但要单纯通过超声将氧化石墨剥离成氧化石墨烯需要较长的时间,而且实现剥离成单层石墨烯的难度较大,产率较低。而且超声波具有方向性好、穿透性强的特点,经过长时间的超声会将破坏氧化石墨本身的尺寸。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种效率高,氧化石墨片层尺寸相对较大的单层氧化石墨烯溶液的制备方法。
为了实现上述发明目的,本发明实施例的技术方案如下:
一种单层氧化石墨烯溶液的制备方法,包括如下步骤:
将石墨粉与氧化剂混合,发生氧化反应,生成氧化石墨;
在真空条件下,将所述氧化石墨在500~800℃下热处理,得到初步剥离的氧化石墨烯;
将所述初步剥离的氧化石墨烯与分散剂混合,形成氧化石墨烯溶液,在超声波的作用下,得到所述单层氧化石墨烯溶液。
上述单层氧化石墨烯溶液通过依次将石墨粉氧化,热处理和超声剥离制备获得,该制备方法有效提高了该单层氧化石墨烯制备的效率,简化了工艺步骤,缩短了生产时间,降低了能耗和生产成本,同时使得生成的单层氧化石墨烯片层尺寸相对较大,有效的克服了现有氧化石墨烯生产中因长时间的超声处理而破坏氧化石墨烯片层,导致氧化石墨烯片层尺寸过小的不足。其中,热处理工艺使得氧化石墨热膨胀,降低层与层之间的作用力,使得氧化石墨更容易剥离,有效降低了超声处理的时间,从而避免了长时间超声处理而对单层氧化石墨烯片层尺寸的破坏,保证单层氧化石墨烯片层尺寸相对较大。
附图说明
图1是本发明实施例单层氧化石墨烯溶液制备方法的工艺流程示意图;
图2是本发明实施例1制备的单层氧化石墨烯透射电子显微镜分析图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种效率高,氧化石墨片层尺寸相对较大的单层氧化石墨烯溶液的制备方法。该单层氧化石墨烯溶液制备方法的工艺流程如图1所示,包括如下步骤:
S1:将石墨粉与氧化剂混合,发生氧化反应,生成氧化石墨;
S2:在真空条件下,将该氧化石墨在500~800℃下热处理,得到初步剥离的氧化石墨烯;
S3:将该初步剥离的氧化石墨烯与分散剂混合,形成氧化石墨烯溶液,在超声波的作用下,得到所述单层氧化石墨烯溶液。
上述单层氧化石墨烯溶液通过依次将石墨粉氧化,热处理和超声剥离制备获得,该方法有效提高了该单层氧化石墨烯制备的效率,简化了工艺步骤,缩短了生产时间,降低了能耗和生产成本,同时使得生成的单层氧化石墨烯片层尺寸相对较大,有效的克服了现有氧化石墨烯生产中因长时间的超声处理而破坏氧化石墨烯片层,导致氧化石墨烯片层尺寸过小的不足。其中,热处理工艺使得氧化石墨热膨胀,降低层与层之间的作用力,使得氧化石墨更容易剥离,有效降低了超声处理的时间,从而避免了长时间超声处理而对单层氧化石墨烯片层尺寸的破坏,保证单层氧化石墨烯片层尺寸相对较大。
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