[发明专利]一种大气中氙的常温富集取样方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于核环境监测方法，具体涉及大气中稀有气体氙的富集分离。

背景技术

放射性核素监测技术是全面禁止核试验条约(CTBT)规定的四种核查关键技术之一。核活动产生和释放的特征放射性核素在CTBT核查中对可疑事件的定性识别起着决定性的作用，针对这些核素的取样分析技术一直是放射性核素监测技术研究的重点。国际放射性核素监测系统中感兴趣的放射性稀有气体是放射性氙同位素(主要包括^131mXe，^133mXe，¹³³Xe，¹³⁵Xe)。

空气中稀有气体氙的体积分数为8.7×10^-8(v/v)，其中放射性氙同位素的含量更低，难以直接分析。放射性气体氙取样是从环境大气中分离富集氙同位素，并使其达到总氙分析仪器的定量检测灵敏度及放射性测量仪器对放射性氙同位素含量的要求，因此必须从大量的空气中(大于10m³)将氙浓缩到一个很小的体积(几到几百ml)。

文献检索信息：中国人民解放军63653部队周崇阳等人的发明，号为CN201728039U《一种富集气体氙的分离装置》的专利，采用一级5A分子筛除杂柱、一级活性炭吸附柱、二级5A分子筛加活性炭除杂柱、二级活性炭吸附柱、三级5A分子筛加活性炭除杂柱、三级活性炭吸附柱来富集分离氙，总共使用了6个吸附柱，涉及2种各2个规格的吸附剂，且不能实现连续取样。周崇阳等人的另一发明，号为CN 101985080A《一种活性炭用于氙气的富集分离方法》的专利，仅能处理浓度为10～1000ppm的氙标准气体，不能直接从空气中取样。瑞典A.Ringbom等在期刊“Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A”第508期(2003年)上发表的题为“SAUNA-a system for automatic sampling，processing，and analysis of radioactive xenon”的文章，采用两套并联4A分子筛吸附柱和活性炭吸附柱进行富集，后续串连4A分子筛吸附柱、活性炭吸附柱、3A分子筛吸附柱、5A分子筛吸附柱、5A分子筛色谱柱、碳分子筛吸附柱来分离纯化氙，可实现连续取样，但总共使用了8级吸附柱，涉及3A、4A、5A分子筛、碳分子筛、活性炭等5种吸附剂。

本发明使用中空纤维半透膜组将空气预处理后，仅使用4级吸附柱就实现了空气中氙的富集浓缩并同时去除其它杂质，吸附剂也仅使用了活性炭一种，能连续取样，结构简单，方法简便。

发明内容

本发明提出了一种常温下富集大气中氙的连续取样的方法和装置，该方法使用中空纤维半透膜组作为空气预处理装置，使用4级吸附柱逐级富集浓缩空气中的氙，一级吸附柱采用两套并行结构，交替工作，实现连续不间断取样，使用活性炭一种吸附剂，该方法设计合理，结构简单，操作简便，可用于对环境空气中稀有气体氙的取样。

本发明的解决方案为：

一种大气中氙的常温富集取样方法，包括以下步骤：

1】空气预处理：

采用中空纤维半透膜组对空气中的氙进行初步浓缩；

2】四级活性炭逐级吸附脱附：

采用四只级联的活性炭吸附脱附单元逐级浓缩空气中的氙并去除其它杂质；所述吸附温度为10～30℃，脱附温度为200～300℃；所述吸附脱附单元为活性炭吸附柱；

3】样品收集：

最后一级吸附柱脱附出来的氙经隔膜增压至样品收集瓶，完成收集。

上述在吸附脱附取样前先对各级吸附柱内装填的活性炭吸附剂进行加热活化。

上述第一级吸附脱附单元为两套并联的活性炭吸附柱，所述两套并联的活性炭吸附柱通过阀门实现交替吸附和脱附。

上述采用中空纤维半透膜组对空气中的氙进行初步浓缩的步骤具体为：将压缩空气通过中空纤维半透膜组，利用各组分在中空纤维膜中的扩散速率不同，实现空气中各组分的分离及空气中的氙的初步浓缩。