[发明专利]用于检测水中四种胺类物的二维液相色谱-串联质谱方法有效
申请号: | 201110232248.7 | 申请日: | 2011-08-15 |
公开(公告)号: | CN102680590A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 朱丽波;冯加永;钱飞中;陈钟佺 | 申请(专利权)人: | 宁波市环境监测中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/89 |
代理公司: | 宁波市天晟知识产权代理有限公司 33219 | 代理人: | 张文忠 |
地址: | 315012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 检测 水中 四种胺类物 二维 色谱 串联 方法 | ||
1.用于检测水中四种胺类物的二维液相色谱-串联质谱方法,其特征是:包括以下步骤:
步骤1、安装检测设备:在超高效液相色谱仪的柱温箱中安装一根普通C18色谱柱,并在其后串联一根亲水作用色谱柱,亲水作用色谱柱的出口连接串联质谱仪的进样口;
步骤2、将所得的水样进行前处理;
步骤3、将处理好的水样通过上述的检测设备进行分析测定。
2.根据权利要求1所述的用于检测水中四种胺类物的二维液相色谱-串联质谱方法,其特征是:所述的串联质谱仪器为Quattro Premier XE三重四级杆串联质谱仪,所用超高效液相色谱为Waters Acquity UPLC系统。
3.根据权利要求1或2所述的用于检测水中四种胺类物的二维液相色谱-串联质谱方法,其特征是:所述的步骤1中,普通C18色谱柱色谱柱安装在超高效液相色谱仪自带的柱温箱中,相串联的亲水作用色谱柱安装在独立的柱温箱中,并用不锈钢导柱将亲水作用色谱柱的出口端与串联质谱仪的进样口相连接固定。
4.根据权利要求3所述的用于检测水中四种胺类物的二维液相色谱-串联质谱方法,其特征是:所述的步骤2中,前处理包括用一次性针式注射器取1mL水样,用0.2μm水相针式滤器过滤之后进入棕色液相进样小瓶中,待分析。
5.根据权利要求4所述的用于检测水中四种胺类物的二维液相色谱-串联质谱方法,其特征是:所述的液相色谱仪器的使用条件为:柱温:40℃;流动相:甲醇/0.1%甲酸水溶液,初始为50:50,经线性梯度1.1分钟至90:10,持续至1.5分钟,再经线性梯度4分钟至50:50,持续至6分钟,一次进样结束;流速:0.18mL/min;进样量:5μL。
6.根据权利要求5所述的用于检测水中四种胺类物的二维液相色谱-串联质谱方法,其特征是:所述的串联质谱仪器的使用条件为:离子源:电喷雾电离(ESI);扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应检测;毛细管电压:3.0Kv;锥孔电压:苯胺为50v,丙烯酰胺为25v,己内酰胺为35V,联苯胺为60V;源温:100℃;去溶剂温度:400℃;去溶剂流速:700L/hr;锥孔气流速:50L/hr;碰撞能量:苯胺为17ev,丙烯酰胺为10ev,己内酰胺为17ev,联苯胺为26ev;驻留时间:0.2s;离子通道:苯胺为94>77,丙烯酰胺为72>55,己内酰胺为113.5>69,联苯胺为185>167。
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