[发明专利]不纯钨制品中钨含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种不纯钨制品中钨含量的测定方法，特别是钨制品废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨制品中钨含量的测定方法。

背景技术

任何一家以APT为源头原料的钨制品企业(含APT冶炼企业)，在其生产过程中一定会产生部分诸如废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨制品，这部分不纯钨制品只能作为不合格品卖给下游企业。但下游企业必须知道其中钨及关键杂质的含量来确定用来生产何种类型的产品，而且样品中钨及关键杂质的含量直接影响交易价格。因此，有必要提供一种准确测定钨制品废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨制品中钨含量的测定方法。但根本无此类方法。

目前，测定钨含量的方法主要有酸溶钨酸铵重量法、碱熔比色法(含差示比色法)和灼烧重量法，前两种方法主要应用于矿石中钨含量分析，后一种方法主要用于纯钨制品中钨含量的测定。

但这三种方法均不能应用于不纯钨制品中钨含量的测定：

酸分解钨酸铵重量法主要应用于钨精矿中高含量钨的分析，分析精度高，为仲裁方法，但酸仅能溶解小部分钨制品中钨，因此不能直接应用于不纯钨制品中钨含量的测定；

碱熔比色法(含差示比色法)应用于低含量钨的分析，分析误差大，不适合不纯钨制品中钨含量的测定，虽然碱熔可将钨全部分解，但由于用铁坩埚熔样，产生的大量氢氧化铁沉淀在定容时占据较大空间，同时不定量吸附钨酸根离子，造成分取上清液时定量不准，碱熔还将所有杂质完全分解，其中相当一部分进入后续分析环节无法消除其干扰，使得分析无法继续进行；

灼烧重量法只适合纯钨制品中钨含量的测定，将试样在700-800℃灼烧，钨和杂质均成氧化物，由于纯钨制品中杂质含量极低，认为灼后物全为三氧化钨，据此称其灼烧前后重量变化计算样品中钨含量，但对于不纯钨制品，由于其杂质含量高、杂质组成复杂而且含量不确定，显然无法应用灼烧重量法测其钨含量。故矿石中钨含量的测定方法和纯钨制品中钨含量的测定方法，均无法应用到不纯钨制品中钨含量的测定。

因此，需要提供钨制品废料、混合料、掺杂料、脏化料、打磨料、地沟料、氨水料等不纯钨制品中钨含量的测定方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种不纯钨制品中钨含量的测定方法，其消除杂质元素干扰的方法简单，极大地提高了分析速度、分析精度，检测结果重现性好。。

为此，本发明提供了一种不纯钨制品中钨含量的测定方法，其特征在于，将试样灼烧成氧化物；碱溶，以完成钨与样品中杂质的分离，使钨以钨酸根离子的形式进入溶液，而杂质元素的氧化物则以沉淀的形式留在瓶底；吸取钨酸盐上清液，使酸度呈pH4.0-5.0，微沸，用8-羥基喹啉定量沉淀钨，并60-70℃水浴中保温；使有机沉淀物灰化，并在700-800℃灼烧，获得三氧化钨，称重，计算出样品中钨的含量。