[发明专利]一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及化学分析领域，特别涉及一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。

 

背景技术

三聚氰胺（化学式：C3H6N6），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三氨基-2,4,6-三嗪”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水（常温下为3g/100ml水），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，剧毒性，不可用于食品加工或食品添加物。食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常用一种叫做凯氏定氮法的方法，通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺（含氮量66%)与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，所以常被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象，从而造成严重的食品安全事故。

2008年，三鹿奶粉污染事件将三聚氰胺的毒性引入公众视野。由于饮用三鹿奶粉对婴幼儿泌尿系统造成损害的事情被揭露，中国石家庄三鹿集团股份有限公司被迫于2008年9月11日晚发布产品召回声明：经公司自检发现2008年8月6日前出厂的部分批次三鹿婴幼儿奶粉受到三聚氰胺的污染，市场上大约有700吨。经检测，部分奶粉中三聚氰胺含量竟然高达2563mg/kg，严重损害了消费者的健康。以此，奶粉中三聚氰胺的检测尤为重要。

目前，奶粉中三聚氰胺的检测方法众多，如气相色谱质谱联用法（GC-MS）、超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法、液相色谱串联质谱法(LC-MS MS）等。但是，这些检测方法程序复杂，都需要对样品进行前处理，而且还需要多种化学药品和较为昂贵的仪器设备，虽然检测精度高，但不便于现场的快速检测。因此如何实现奶粉中三聚氰胺的快速、高效、低成本测量成为化学分析领域亟待解决的问题。

 

发明内容

为了解决现有奶粉的三聚氰胺检测方法工序复杂，速度慢、效率低、成本高的问题，本发明提出以下技术方案：

一种快速测定奶粉中三聚氰胺含量的方法，该方法包括以下步骤：

A、制备待测样品的压片样品；

B、配制标准压片样品：分别称取分析纯三聚氰胺0.1g、0.15g、0.2g、0.25g、0.3g，置于100g合格奶粉中，用电动粉碎机粉碎3min以上，并充分混匀，制成压片样品；

C、使用红外光谱测定所述步骤B中的标准压片样品在1551cm^-1～1436cm^-1的三嗪环伸缩振动红外吸收光谱，根据测得的光谱绘制出红外吸收光谱标准曲线，得到回归方程； 

D、使用红外光谱仪在下述条件下测定待测压片样品红外吸收光谱：

扫描范围：1600cm^-1～1400cm^-1；

分辨率：1～6cm^-1；

扫描次数：60～80；

然后从标准曲线上得到待测样品的三聚氰胺的含量（mg/g）。

作为本发明的一种优选方案，所述步骤A中压片样品的准备方法为：取待测样品1mg与干燥后的溴化钾0.2g在玛瑙研钵中混合均匀，将研磨后的混合物放入固体压片模具中，在15～20MPa的压力下压制成透明的压片。

作为本发明的另一种优选方案，所述步骤C中得到的回归方程为：y=0.0961x+0.0157,R²=0.9993,其中x为样品中三聚氰胺的含量，单位为mg/g，y为样品中三聚氰胺的三嗪环伸缩振动红外吸光度，无单位。

本发明带来的有益效果是：本发明方法通过使用红外光谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量，操作过程简单，检测速度快，能够准确对奶粉中的三聚氰胺进行定性和定量检测。

 

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。