[发明专利]三聚氰胺溶液标准物质的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品成分分析与环境化学分析标准物质的研制领域，具体涉及三聚氰胺溶液标准物质的制备方法。

背景技术

三聚氰胺(Melamine)(化学式：C₃H₆N₆)，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水(3.1g/L常温)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。然而，近日青海、甘肃、吉林等省再现三聚氰胺超标奶粉，超标500余倍，造成了重大伤害。

我国已制定《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)，规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱-质谱联用法。但对于检测方法中使用的三聚氰胺标准，国家目前尚无三聚氰胺有证标准物质(有证标准物质是指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序定值，使之可溯源到准确复现的、用于表示该特性值的测量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度(见ISO/IEC导则30第2.2条))，能够很好的保证量值的溯源性(量值溯源是指通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性)。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供三聚氰胺溶液标准物质，保证了量值溯源性，提高检测工作的可靠性和可比性。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，包括以下步骤：

(1)根据所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度要求，称取三聚氰胺于小烧杯中，加入甲醇水溶液使其溶解，并转移至容量瓶中；

(2)使用甲醇水溶液反复冲洗小烧杯，将洗液合并于容量瓶中，并加入甲醇水溶液混匀形成储备液；并将储备液进行浓度检验，确定其准确浓度；

(3)根据储备液的准确浓度，吸取储备液于容量瓶中，并加入甲醇水溶液稀释，使其浓度达到所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度要求，混匀形成所需浓度的三聚氰胺溶液标准物质，并经浓度检测确认其准确浓度；

(4)将三聚氰胺溶液标准物质灌装于玻璃安瓿中，熔封。

进一步，如上所述的三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，步骤(1)中，根据所需称取的三聚氰胺重量，称取的三聚氰胺的重量精确到0.0001g。

进一步，如上所述的三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，步骤(2)中，所述储备液的浓度为所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度的整数倍。

进一步，如上所述的三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，步骤(1)中，所述三聚氰胺的纯度为99.5％±0.5％。

进一步，如上所述的三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，所述甲醇水溶液的最佳配比为1∶1；所述甲醇水溶液中甲醇的纯度为99.9％，经液相色谱检测无杂峰。

进一步，如上所述的三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，所述储备液的浓度为10.00mg/mL；所述所需三聚氰胺溶液标准物质的浓度为1.00mg/mL。

进一步，如上所述的三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，步骤(4)中，所述玻璃安瓿的容积为5mL。

进一步，如上所述的三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，步骤(4)中，三聚氰胺溶液标准物质的灌装是在百级净化间内将溶液标准物质灌装到安瓿中的；其中，百级净化间的温度为16℃～24℃，湿度为45％～65％。

再进一步，如上所述的三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，所述安瓿是在万级净化区内使用注射用水清洗、并将洗后的安瓿进行灭菌干燥处理的。

更进一步，如上所述的三聚氰胺溶液标准物质的制备方法，所述注射用水是将纯化水进行六效蒸馏得到的。

本发明的效果在于：本发明所述的三聚氰胺溶液标准物质，填补了国家三聚氰胺有证标准物质的空白，更好的保证了量值的溯源性，提高了三聚氰胺检测工作的可靠性和可比性。

附图说明

图1为本发明所述的三聚氰胺溶液标准物质的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合说明书附图与具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。

图1示出了为本发明三聚氰胺溶液标准物质的制备方法的流程图，由图中可以看出，该方法包括以下步骤：

步骤S11：制备三聚氰胺溶液；