[发明专利]石墨炉原子吸收光谱测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法无效
申请号: | 201110223000.4 | 申请日: | 2011-08-04 |
公开(公告)号: | CN102914504A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 金舒昕 | 申请(专利权)人: | 上海原子科兴药业有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/38 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 201800 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 原子 吸收光谱 氯化 注射液 含量 方法 | ||
技术领域
本发明涉及测氯化锶注射液中锶、铝含量的方法,尤其是涉及一种利用石墨炉原子吸收光谱测定氯化锶注射液中锶、铝含量的方法。
背景技术
说到原子吸收光谱仪的应用前景,我们不得不说说ICP分析技术。不仅仅是因为ICP技术(特别是ICP-MS出现以来)是比较热门的话题,而且在我所的日常分析测试中,ICP技术和AAS技术经常测定某些相同的元素,如既可以用AAS法也可以用ICP法测定Ag、Cu、Pb、Zn、Co、Ni等。下面从四个方面来分析一下原子吸收仪器与ICP分析仪器的区别及各自优势。
1、检出限
FAAS的检出限为10-6级,石墨炉GFAAS的检出限为10-9级,ICP-AES大部份元素的检出限为10-6级,ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为10-12级(实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),必须指出:ICP-MS的10-12级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会导致许多问题,而这些问题的最好解决方案是稀释,正由于这个原因,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。
在常规工作中,ICP-AES可分析10%总固体溶解量TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液,在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍数的稀释,其折算到原始固体样品中的检出限显示不出很大优势的现象也就不令人惊奇了。
2、样品分析能力
FAAS的分析速度为每个样品0.5分钟左右,分析速度是最快的,但只能是一个元素一个元素地测,它的检测范围一般为0.10-20×10-6。
GFAAS的分析速度为每个样品需3-4分钟,它也只能是一个元素一个元素地测,它的检测范围一般为0.03-50×10-9。但石墨炉使用的是惰性气体(相对安全),所以晚上可以自动工作,这样保证对样品的分析能力。
ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品,它可以同时测定多个元素,它的检测范围一般为10-6-10-2。
ICP-MS的分析时间为每个样品小于5分钟,在某些分析情况下只需2分钟,它也可以同时测定多个元素,它的检测范围一般为10-12-10-9。
下面根据溶液的浓度举例如下,以供参考:
a.每个样品测定1-3个元素,元素浓度为10-9级,如果被测元素要求能满足的情况下,GFAAS是最合适的。
b.每个样品测定1-3个元素,元素浓度为10-6级,FAAS是最合适的
c.每个样品5-20个元素,含量为10-6至10-2,ICP-AES是最合适的。
d.每个样品需测4个以上的元素,在10-9及10-12含量,而且样品的量也相当大,ICP-MS是较合适的。
3、仪器使用方面
在日常工作中,从自动化来讲,GFAAS、ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,自1993年以来,尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。
FAAS由于使用的是乙炔气体,所以使用的时候必需有人看管。而ICP-MS,ICP-AES,和GFAAS,由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性,可以整夜无人看管工作。
4、运行的费用
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