[发明专利]一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，属于粉体功能材料深加工技术领域。

背景技术

目前，作为高性能软磁铁氧体生产原料的氧化铁红主要来自钢铁企业冷轧酸洗废液再生过程中，酸再生系统主要采用带脱硅装置的Ruthner工艺进行生产，该系统得到的氧化铁红存在氯根及其他可溶性杂质化学指标高的问题，因此难以满足高性能软磁铁氧体磁性材料大生产的技术要求。CN100366544C公开了一种氧化铁粉提纯方法，提纯方法包括以下步骤：首先对氧化铁粉进行脱盐水或纯水洗涤，水洗后的氧化铁粉混浊液经过压滤将其固液分离，控制滤后含水率小于等于30％，将压滤后的氧化铁粉加入脱盐水混合生成氧化铁粉料浆，氧化铁粉和脱盐水或纯水以1∶1～1∶1.25的比例进行混合，将氧化铁粉料浆进行湿法研磨，湿法研磨后的氧化铁粉浆液进入离心喷雾干燥塔进行喷雾干燥，使氧化铁粉干燥后含水率≤0.3％，干燥后的氧化铁粉经鼓风机风冷后，在抽吸风机抽吸作用下进入氧化铁粉成品粉仓，冷却后得到成品。CN101962209A公开了一种高性能锰锌软磁铁氧体用氧化铁红的后处理工艺，该工艺是将Ruthner工艺生产得到的氧化铁红干粉首先进行初级筛分、二级筛分，然后依次进行砂磨、水洗、沉淀、破碎、旋转闪蒸干燥和冷却处理，经该工艺得到的氧化铁红，其中：Cl^-＜0.07％、Ca²⁺＜0.01％、K⁺＜0.005％、Na⁺＜0.005％、SO₄^2-＜0.01％；比表面积达到4.0m²/g以上、松装比为0.35～0.75g/cm³，平均粒径为0.5～0.8um；可用于生产高性能锰锌软磁铁氧体材料。以上专利，由于其酸再生生产线设备能力的制约，使下线后的铁红颗粒比表面积较小(2.0m²/g)，需离线用砂磨机长时间研磨来提高铁红的比表面积，在大幅度增加能耗的同时，由于钢球的磨损会导致铁红中的合金元素含量提高，如Cr、Mo、Ti、Ni等，进而降低铁红的纯度。实际上，用机械研磨的方法大幅度减小亚微米粉体颗粒粒度的方法并不可取。专利所述的工艺工序繁杂、控制难度大，存在二次污染、产品性能稳定性及一致性较差等问题，不能满足大规模工业化生产高性能软磁铁氧体磁性材料(如PC44、PC95、H5C3、H5C5等牌号材料)对氧化铁红原材料的要求。

发明内容

本发明涉及一种高性能软磁铁氧体用氧化铁红的后处理提纯工艺，将经Ruthner法酸再生生产的铁红进一步采用湿法水洗工艺提纯处理，使氧化铁红中的Cl-、CaO、Na2O、K2O、MgO、SO42-等可溶性杂质大幅度去除，处理后的氧化铁红满足制备高性能软磁铁氧体磁性材料的技术要求。

上述目的和任务是通过如下技术方案实现的：

工艺步骤如下：

(1)将Ruthner法酸再生生产的氧化铁红粉末直接装入搅拌罐中，然后加入氧化铁红粉末质量的5～10倍的工艺水，配制成铁红水基悬浮液；

(2)将铁红水基悬浮液进行搅拌水洗1～5小时；

(3)搅拌过程中间断开启超声波发生器，每次处理时间为1～10分钟；

(4)搅拌过程中经药剂定量供料器加入表面改性剂，用量为氧化铁红粉末质量的0.005％～2％；

(5)经搅拌后的铁红水基悬浮液经压滤机进行压滤脱水处理，控制滤饼的含水率为25％～35％；

(6)脱水后的滤饼经螺旋输送机进入立式强化气流干燥机进行干燥，干燥后得到的氧化铁红粉末含水率小于0.25％；

(7)将干燥后的氧化铁红粉末经气力输送至氧化铁红成品料仓，冷却后包装。

工艺用水为城市污水站的中水经脱盐处理后得到的脱盐中水，或用该脱盐中水与生产水配用得到，其电导率为30μs·cm^-1～600μs·cm^-1，用量为氧化铁红粉末质量的5～10倍。

在水洗搅拌过程中采用超声波处理技术，即在搅拌罐中安装超声波发生器，利用超声波在液体中的“空化效应”所产生的冲击波，加速铁红颗粒在水中的分散，超声波发生器工作频率大于50kHz。

在水洗过程中采用颗粒表面改性技术，即在水洗介质中加入表面改性剂-低分子量的聚合物，这类聚合物的均分子量为500～5000，经表面改性后的超细氧化铁红颗粒在水溶液中分散稳定性得到大幅度提高。