[发明专利]环氧树脂的合成方法及相关设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂的合成方法及相关设备，属于高分子材料制备领域。

背景技术

基础环氧树脂是一种分子结构含有二个或二个以上环氧基                                                高分子化合物。对此各个生产企业叫法不同，如E-51、618、E44、128、1828等，但都属于低分子量双酚A型环氧树脂，它具有很多优良性能：有良好的加工工艺性、加固化剂后有高度的粘合性、稳定性好、吸水性低、有优异的电绝缘性能和较高的机械强度。广泛用于涂料、电子、电器、粘接、土木等领域。

基础环氧树脂还是一种重要的高分子材料，用途广泛，它具有优良的化学稳定性、电绝缘性、耐腐蚀性及优异的机械性能和物理性能，同时还具有良好的工艺操作性能，能广泛应用涂料行业、机械行业、电子行业、交通运输业、汽车制造业、建筑业、航空航天等领域。随着我国国民经济快速、稳健发展，环氧树脂行业也得到了长足进步，近几年，中国环氧树脂的需求量以每年15%的速度递增，尤其是电子、涂料等行业用的高品质环氧树脂更以每年20%～25%的速度递增，具有很大的市场前景。

现有的环氧树脂的合成方法是：利用双酚A和环氧氯丙烷合成环氧树脂要经过如下反应：

（1）    预反应，在碱性条件下，双酚A和环氧氯丙烷发生醚化反应，生成双酚A氯代醇体。

投入双酚A及环氧氯丙烷 ，开搅拌，抽真空，氮气置换数次并氮封，升温到50℃，BPA完全溶解，物料无色透明，调温到54～58℃，第一次加48%液碱，滴加15min，保温反应2hr，第二次滴加48%液碱，滴加10min，保温反应1hr。

（2）    主反应，双酚A氯代醇体和NaOH反应生成双酚A缩水甘油醚。

控制真空度21Kpa, 温度61～63℃，第三次滴加48%液碱，匀速滴加1.5小时，边滴加，边脱水，ECH经分水器返回釜内,水分到接受槽。滴加结束后接着第四次滴加48%碱，匀速滴加1.5hr，过程同前。加热回收ECH，先低真空21Kpa状况回收，温度到110℃，再逐步提高真空度到4Kpa以下，料温130℃，并保持25min。取样测定水解氯，水解氯含量一般在1-3%。

双酚A缩水甘油醚与双酚A、环氧氯丙烷进一步反应，生成环氧树脂。

 

总化学反应方程式：

（3）溶盐、精制、中和、水洗

该工艺预反应、主反应结束后仍然有部分氯代醇体未闭环（一般为1%～3%），因此需要精制，目前现有厂家均采用釜式间隙加碱精制工艺，其精制过程为：向反应体系内加入甲苯及水，升温至78～82℃，溶解10 min，静置30min，分层。油层返回体系，根据主反应粗树脂结果计算加入的液碱、水，调温至83～88℃，保持2.0hr。加入甲苯溶解，静置30min，分层。

分出甲苯层加水、 NaH₂PO₄,加热升温至78～82℃，溶解30min，静置30min，分液，测定水相PH值，当PH在6.5～7.5时，水洗完成。如PH大于7.5时，再加入NaH₂PO₄和水调PH至合格为止。

（4）脱甲苯过滤

中和结束，分液,将甲苯液先常温脱甲苯至140℃，逐步升真空脱甲苯，温度为140℃，真空度达到5Kpa保持30min。蒸汽鼓泡40min，去溶剂，氮气鼓泡40min，除水，停真空，快速用氮气除压，氮封，冷却，过滤得基础环氧树脂。

由上述工艺过程可知，步骤（3）所采用的精制、水洗过程采用间歇化生产方式，其存在以下缺点：1）在精制、水洗过程中，均采用单釜结构，使一次精制或水洗只能处理一定量的粗树脂，只有当上一批粗树脂完全处理完毕后，才能进行下一批粗树脂的处理，其操作显得繁琐，生产能力小、劳动强度大，物料消耗高、能耗高；2）精制、水洗过程中产生的大量的乳化层，不能及时清理，影响精制水洗进度，降低生产效率；3）精制水洗过程中产生大量废水，没有得到有效处理和利用，每产1吨基础环氧树脂有4吨左右废水产生，造成水资源的极大浪费和对环境的极大污染；4）间歇化生产导致精制占釜时间太长，影响产能。

发明内容

本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种连续化精制、水洗合成环氧树脂的方法及在此方法中使用到的相关设备。