[发明专利]一种多壁碳纳米管的接枝方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多壁碳纳米管的接枝方法，属无机碳材料改性方法和应用的技术领域。

背景技术

碳纳米管CNTs，是由单层或多层石墨片卷曲而成的中空无缝管状纳米结构材料，管径小、长径比大，具有优异的化学物理性能和力学性能，其杨氏模量可达1.8×10¹²Pa，是钢的100倍，抗弯强度可达14.2GPa，应变能可达100keV，而密度仅为钢的1/6；长度＞10nm的CNTs，其导热系数＞2800W/m·K；受几何形状的限制，碳纳米管的径向热膨胀几乎为零；碳纳米管还具有优良的光学、场发射、耐强酸、强碱和耐高温氧化特性，通常使用的是多壁碳纳米管，用多壁碳纳米管作为增强相可以提高高聚物基复合材料的力学性能，还能改变物理和化学性能，在制备复合材料方面具有广阔的应用前景。

但是，多壁碳纳米管在聚合物中难以均匀分散，与基体材料的相容性较差，故必须对多壁碳纳米管表面进行接枝改性，改善相容性和分散性，才能扩大多壁碳纳米管的应用范围。

目前，多壁碳纳米管的表面改性方法存在工艺复杂、反应效率低、接枝率不高等弊端；还有的接枝后给多壁碳纳米管带来结构损伤和性能损失，改性不均匀还会给后续加工带来困难。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的不足，采用马来酸酐做接枝改性剂、过氧化苯甲酰做引发剂、二甲苯做分散剂，打开马来酸酐分子结构上的双键，然后使生成物接枝在碳纳米管的表面，实现对多壁碳纳米管的表面改性，提高分散效果，以扩大多壁碳纳米管在聚合物中的应用。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：多壁碳纳米管、马来酸酐、过氧化苯甲酰、二甲苯、丙酮、水浴水、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)超声分散

称取多壁碳纳米管0.2g±0.002g；

量取二甲苯100ml±1ml；

加入四口烧瓶中；

然后将四口烧瓶置于超声分散机上，开启加热器，四口烧瓶温度加热到60℃±2℃；

开启超声分散机进行超声分散，超声频率60KHZ，超声分散时间30min±2min；

(3)接枝改性

多壁碳纳米管的接枝改性是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护、水浴状态下完成的；

①将四口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸内的水浴水要淹没四口烧瓶的4/5，将水浴缸置于电热搅拌器上；

②称取马来酸酐0.2g±0.002g；

称取过氧化苯甲酰0.01g±0.0002g；

由加液漏斗加入四口烧瓶中；

③开启电热搅拌器加热，四口烧瓶内温度由25℃升至80℃±2℃；

④开启搅拌器，进行搅拌；

⑤开启水循环冷凝管进行水循环冷凝；

⑥开启氮气管，进行氮气保护，氮气输入速度20cm³/min；

⑦在加热、搅拌、水循环冷凝过程中将发生化学反应，时间360min，反应式如下：

式中C₁₂H₇O₅：马来酸酐接枝的多壁碳纳米管

⑧反应结束后，关闭加热器，停止搅拌，停止水循环冷凝，停止输氮气，使四口烧瓶及反应液自然冷却至25℃；

(4)抽滤

将四口烧瓶内的反应液倒入抽滤瓶上的布式漏斗中，用两层偏佛乙烯膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中；

(5)洗涤、抽滤

将产物滤饼加入烧杯中，然后加入丙酮100ml±1ml，搅拌洗涤30min，成洗涤液；

将洗涤液加入抽滤瓶上的布式漏斗中，用两层偏佛乙烯膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

洗涤、抽滤重复进行5次；

(6)真空干燥

将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥烘箱中，进行干燥，干燥温度120℃±2℃，真空度16Pa，干燥时间1440min；

干燥后得：接枝改性的多壁碳纳米管；

(7)检测、分析、表征

对制备的接枝改性多壁碳纳米管的形貌、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；