[发明专利]一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种FED用绿色荧光粉的制备方法，特别涉及一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法。

背景技术

目前，场发射显示器(FED)用绿色荧光粉主要有硫代镓酸锶铕绿色荧光粉和ZnS为基质绿色荧光粉，这两者荧光粉的发光效率或亮度均良好，但二者体色均为绿色或黄绿色，且前者比后者体色重，这对于红绿蓝荧光粉各自应用而不需要混合的FED，硫代镓酸锶铕绿色荧光粉和ZnS为基质绿色荧光粉，是良好的绿色荧光粉；但对于有些FED，比如FED光源它需要体色为白色的绿色荧光粉，因为他们在FED使用过程中需要把红绿蓝三者荧光粉按比例混合而使用，这样硫代镓酸锶铕绿色荧光粉和ZnS为基质绿色荧光粉由于体色均为绿色或黄绿色而会影响蓝粉的光，另外会使得膜偏绿光，从而影响整体FED膜发光效率或亮度不好，但对于此有些FED可以通过荧光粉比例或生产工艺调整而改善解决达到良好应用，而有些FED就会需要体色为白色的绿色荧光粉。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，此绿色荧光粉的体色为白色，满足FED需要体色为白色的需求。

为解决以上技术问题，本发明提供了一种硫氧钆铽绿色荧光粉的制造方法，包括以下步骤：

(1)配料：取基质材料氧化钆，激活剂氧化铽引用量为氧化钆质量的1.5～4％、助溶剂碳酸钠引用量为氧化钆质量的17～27％、碳酸钾引用量为氧化钆质量的3.5～5.5％、磷酸锂引用量为氧化钆质量的6.2～8.2％，硫磺引用量为氧化钆质量的50～60％，把上述材料称量好后在混料机内进行混合，形成荧光粉料；

(2)把步骤(1)配好的荧光粉料装在氧化铝坩埚内，之后在荧光粉料表面上覆盖硫磺，该硫磺的引用量为氧化铝坩埚装荧光粉料质量的10～20％，最后用氧化铝盖把氧化铝坩埚盖严，不能有缝隙；

(3)将步骤(2)得到的荧光粉在电气炉内烧成，烧成温度1100～1220℃，烧成时间5～10小时；

(4)把步骤(3)烧好的荧光粉取出收集；

(5)用纯水把步骤4收集好的荧光粉进行浸泡，直至荧光粉完全浸泡开成粉浆之后把上液排出；

(6)对步骤(5)浸泡结束的荧光粉粉浆进行水洗；

(7)对步骤(6)水洗后的荧光粉粉浆进行筛网过筛；

(8)调节步骤(7)得到的荧光粉粉浆的PH为2.0～2.5；

(9)对步骤(8)处理后的荧光粉粉浆进行水洗；

(10)表面涂层处理：调节步骤9水洗后得到的荧光粉粉浆中的纯水为荧光粉质量的2～4倍，然后搅拌均匀，接着，在该荧光粉浆料中加入浓度为25～28％的硅酸钾溶液，所述硅酸钾溶液的用量为每千克荧光粉浆料使用1～10ml硅酸钾溶液，搅拌均匀后，再加入20％SiO₂溶液，所述SiO₂溶液的用量为每千克荧光粉浆料使用6～10ml SiO₂溶液，搅拌均匀后，再加入0.7摩尔的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉浆料使用40～60ml硫酸锌溶液，搅拌均匀；

(11)把步骤(10)表面涂层处理好的荧光粉粉浆去水、干燥，筛选后即可。

作为本发明的最佳实施例，在所述(1)中配料中，所述助溶剂碳酸钠、碳酸钾和磷酸锂研磨并经100目筛网过筛，所述硫磺研磨经48目筛网过筛后再与其他配料在混料机内混合；

作为本发明的最佳实施例，所述步骤(7)中对步骤(6)水洗后的荧光粉粉浆进行筛网过筛时是在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网进行过筛；

作为本发明的最佳实施例，所述步骤(11)的去水是用离心力为原理的脱水机进行去水；

作为本发明的最佳实施例，所述步骤(11)的干燥是将荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥；

作为本发明的最佳实施例，所述干燥温度为120～130℃，干燥时间为10～12；

作为本发明的最佳实施例，所述步骤(11)的筛选指过300～500目不锈钢网进行过筛；

作为本发明的最佳实施例，所述步骤(10)中SiO₂溶液中的SiO₂的粒径大小为20～40nm，PH为9～11。

作为本发明的最佳实施例，所述所述基质材料氧化钆和激活剂氧化铽的Fe含量≤5ppm、Pb含量≤5ppm、Ni含量≤3ppm；所述助溶剂碳酸钠、碳酸钾、磷酸锂的Fe≤10ppm、Pb≤10ppm、Ni含量≤3ppm；所述硫磺的含量＞99.5％、Fe含量≤0.3ppm、Pb含量≤0.5ppm、Ni含量≤0.5ppm。