[发明专利]脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺与装置有效
| 申请号: | 201110203356.1 | 申请日: | 2011-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN102336650A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
| 发明(设计)人: | 王英龙;朱兆友;牛志芳;高秀;王德志 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C07C57/30 | 分类号: | C07C57/30;C07C51/42 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 脱除 布洛芬 钠盐 有机 杂质 工艺 装置 | ||
技术领域
本发明属于制药行业的分离纯化领域,具体涉及脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺与装置。
背景技术
布洛芬是一种非甾体消炎镇痛药物,具有治疗效果好且副作用小等优点,近年来得到迅速的发展。目前,已经开发出多种布洛芬的合成方法,但是真正工业化的只有环氧羧酸酯法和IBPE羰化法。在这两种工业生产工艺中,均涉及到粗品布洛芬钠盐的精制过程,国内外普遍采用水蒸汽蒸馏的方法脱除布洛芬钠盐中的有机物,再用活性炭脱除有色杂质,在该过程中通常生成一股废水。衡量废水的一个重要指标是化学需氧量(COD),化学需氧量(COD)越大,说明水体受有机物的污染越严重。
现有的水蒸汽蒸馏的技术方案为:首先将布洛芬钠盐溶于一定比例的水中形成布洛芬钠盐水溶液,然后将布洛芬钠盐水溶液输送到10立方米的蒸馏罐中,将新鲜水蒸汽通入该罐对溶液进行加热,当罐内溶液达到100℃时,由罐顶引出蒸汽,引出的蒸汽冷凝后采出,成为高COD废水。每处理1吨的布洛芬钠盐,能够得到该废水1500升,其COD为1500mg/L~2500mg/L。以上过程持续8~10小时后,停止通入水蒸汽,罐内的布洛芬钠盐水溶液得到净化,进入下一工序进行脱色。
利用水蒸汽蒸馏的方法脱除布洛芬钠盐中有机物的工艺目前存在如下的问题:首先是操作周期长,处理800kg的一批料所用蒸馏时间为8小时,生产效率较低;其次受进料中杂质含量波动的影响,布洛芬钠盐中的有机物脱除率不稳定;再次,该工艺的蒸出水COD高、水量大,给后续生化处理造成较大的负担。另外,布洛芬钠盐溶解时析出部分碱泥,脱色时易堵塞活性炭微孔,导致在水蒸汽蒸馏后的布洛芬钠盐水溶液的脱色过程中活性炭用量增加。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提出了一种脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺与装置,形成了稳定脱除布洛芬钠盐中有机杂质的连续化汽提处理工艺路线,并提供了实现上述工艺过程的装置。
本发明的技术方案为:一种脱除布洛芬钠盐中有机杂质的装置,包括过滤器、预热器和汽提塔,所述过滤器安装在预热器的前端,并通过滤液管道与预热器相连通,所述汽提塔安装在所述预热器的后部,通过所述滤液管道与所述预热器相连,在所述汽提塔的塔顶设置有一个层析器,在层析器的上部连接有采出有机液体的管道,层析器的底部通过液体回流管道与汽提塔相连。
所述预热器内部设置有加热单元和冷却单元,所述加热单元与冷却单元互不连通。
一种脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺流程,所述流程以布洛芬钠盐为主要原料,包括以下步骤:
第一步:过滤脱除布洛芬钠盐水溶液中的不溶性碱泥
将布洛芬钠盐溶于一定比例的水中形成布洛芬钠盐水溶液,在所述布洛芬钠盐水溶液中混有不溶于水的物质,通过过滤器将不溶物截留下来,形成的滤渣定期清理,过滤后的布洛芬钠盐水溶液包含石油醚杂质和氯代醇杂质;
第二步:将布洛芬钠盐水溶液进行加热
在列管式换热器中将布洛芬钠盐水溶液由常温加热到60~95℃,换热器为单管程单壳程的型式,滤液加热采用来自汽提塔的布洛芬钠盐净化溶液作为热源;
第三步:带有层析器的汽提塔脱除布洛芬钠盐水溶液中有机杂质
将步骤(2)所得到的加热后的布洛芬钠盐水溶液通过泵输送到汽提塔内,塔底通入新鲜的水蒸汽,使塔底压力维持在2kPa~20kPa;
在汽提塔内,塔顶压力维持在0kPa~2kPa,布洛芬钠盐水溶液中所含的石油醚杂质与氯代醇杂质具有一定的相对挥发度,经过汽提塔内的多级汽液平衡,不断的在气相中富集,最后以气体的形式由塔顶离开;在汽提塔内,布洛芬钠盐水溶液与新鲜水蒸汽进行热量与质量的交换,由于布洛芬钠盐不挥发,因此布洛芬钠盐由塔底离开,形成布洛芬钠盐净化溶液;
在汽提塔内,塔顶上升的蒸汽冷凝后在层析器内形成上、下两层,上层有机物采出,作为溶剂在布洛芬的其他工艺中循环使用;下层含有有机物的水由塔顶返回到汽提塔内,避免了高度的化学需氧量COD废水的产生。
本发明实现的原理为:
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