[发明专利]一种用复合溶剂配制高浓度溶液生产纺织用壳聚糖纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物纤维材料的制备技术领域，具体涉及一种壳聚糖纤维的制备方法，特别是一种关于用复合溶剂配制高浓度溶液生产纺织用壳聚糖纤维的制备方法

背景技术

壳聚糖纤维是以壳聚糖粉末或絮状片剂为主要原料，采用适当的溶剂，制备合适的纺丝液，经过喷丝、凝固、拉伸、洗涤、干燥等工序制得。因纤维本身具有良好的生理保健和抗菌消毒功能，近年来开始应用在高端功能性纺织品研制方面，国内有些大学、科研院所以及相关企业陆续作了不少研发及中试，取得了许多成果，其制备技术是当今新材料技术领域的研究热点和前沿。中国专利CN94116666.X、CN95119358.9、CN96103888.8、CN01131634.9、CN200810015053.5等都是关于壳聚糖纤维及其制备方法的专利。在这些发明中，都涉及到壳聚糖溶解、过滤、脱泡工序，但是都没有明确提出制备高强度、适合纺织用的壳聚糖纤维需要用高浓度、高粘度壳聚糖溶液，也没有提及制备这种溶液时遇到的溶解时间长、过滤时间长、脱泡时间长以及由此造成大分子壳聚糖分解致使纤维强度下降等疑难问题的解决方案。然而这些都是大规模生产必须解决的问题，在溶液制备时加入一定比例的具有助溶、增溶、降粘、消泡等功能的复合溶剂可以有效解决上述问题。

溶剂有助溶剂、增溶剂及潜溶剂三类，其作用原理如下：

助溶剂：难溶性有机物与加入的助溶剂在溶剂中形成可溶性分子间的络合物、缔合物或复盐等，可以增加其在溶剂中的溶解度。助溶剂可溶于水，多为低分子化合物，形成的络合物多为大分子。常用的助溶剂主要分为两大类：一类是某些有机酸及其钠盐，如：苯甲酸钠，水杨酸钠，对氨基苯甲酸等；另一类是酰胺类化合物，如：尿素，菸酰胺、乙酰胺等。

增溶剂：具有增溶能力的表面活性剂，有机物在溶解过程中表面活性剂形成胶团后加入增溶剂可增加其在溶剂中的溶解度并形成澄清溶液。如：吐温类。

潜溶剂：一些能与水任意比例混合，与水分子能形成氢键结合并能增加它们的介电常数，能增加难溶性有机物溶解的溶剂。如乙醇、甘油、丙二醇、聚乙二醇等。潜溶剂不同于增溶剂和助溶剂，它主要是使用混合溶媒，根据不同的溶剂对高分子的不同结构具有特殊亲和力的原理，能使有机物在某一比例时达到最大溶解度。主要是根据实验过程确定合适的比例。

降粘剂：主要成分为阴离子型聚合物，降粘剂能够吸附在各种微小颗粒表面并产生静电斥力使之分散，避免沉降、返粗。有机硅、双磺琉、聚醚类属于这类物质。

消泡剂：包括破泡、抑泡、脱泡三种功能，其作用原理如下：

破泡：相对于泡沫(泡沫聚合体)，从空气侧侵入泡中，将泡合一破坏。

抑泡：从液体侧侵入泡中，将泡合一破坏，令泡沫难以产生。

脱泡：从气泡的界面侵入泡中，令气泡合一浮出液面。

常用的消泡剂主要有：有机硅、硅油、聚醚类、高级醇、矿物油、植物油、壬(辛)基酚聚氧乙烯醚、皂盐、op系列、吐温系列、斯盘系列、脂肪烃、芳香烃、含氧溶剂等。

发明内容

针对实际生产过程中存在的问题，本发明提出了一种壳聚糖纤维的制备方法，该方法克服了制备壳聚糖溶液时溶解时间长、难过滤、不易脱泡等难点，解决了壳聚糖分子因制备时间长水解致使成纤强度低的问题。其实施步骤包括：纺丝液配制、溶解、过滤、脱泡、计量泵计量、喷丝、凝固成丝、水洗、醇洗、上油、干燥。具体实施如下：

第一步，壳聚糖溶液的溶解，壳聚糖纤维的纺丝原料中，高纯度壳聚糖粉(或絮片料)占重量百分比3-30％、溶剂冰醋酸水溶液重量为2-4％，增溶剂、助溶剂各为0.5％、降粘剂0.3％、消泡剂0.2％，原料依次投入脱离子水中，启动搅拌机，搅拌速度40-200转/分钟，搅拌1-4小时。

第二步，中压过滤，反应釜压力控制在1MPa以下，两级过滤，过滤器用不锈钢材质400-800目。

第三步，真空搅拌脱泡，真空罐真空度95％，搅拌速度40-200转/分钟，纺丝液高位入罐，脱泡时间2-4小时。

第四步及以后步骤，采用成熟的湿法纺丝工艺，经喷丝、拉伸、水洗、干燥等处理工艺，可制得高强度壳聚糖纤维。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、溶解时间短，同样容积的配料，溶解时间只有普通搅拌溶解用时的1/2-1/4；

2、过滤时间短，同样容积的配料，过滤时间缩短1/3以上；

3、脱泡时间短，消泡剂作用以及滤液自高位进入真空罐，比低位进料更易脱泡，时间缩短1/3以上；