[发明专利]一种从甘氨酸与氯化铵混合物中分离回收甘氨酸的方法

说明书

技术领域    本发明属于化工分离技术领域，特别包括氯乙酸法甘氨酸生产行业中分离固体甘氨酸和氯化铵的方法。

技术背景    国内传统的甘氨酸生产工艺采用氯乙酸与液氨在乌洛托品存在下进行氨解反应，而后用醇析法分离甘氨酸。醇析分离甘氨酸时得到的过滤液称为甲醇母液，生产一吨甘氨酸要排放出12-13立方米左右的含有甲醇的母液，甲醇母液中含5％左右的氯化铵、1％左右的乌洛托品、0.8％左右的甘氨酸。甲醇母液经过精馏回收甲醇后，得到脱醇废水。脱醇废水经过蒸发浓缩后得到副产品氯化铵用于生产化肥使用。在生产副产品氯化铵的过程中，最后会得到一种黄色的氯化铵，这种氯化铵中含有一定量的甘氨酸(含量5％-35％左右)，目前这种氯化铵里面的甘氨酸没有被回收利用。

发明内容  本发明提供了一种利用复合萃取剂回收氯化铵与甘氨酸混合物里面甘氨酸的方法。复合萃取剂主要配比如下：

HMDS(六甲基二硅氮烷)：85％-99.8％；

乙腈：                0.1％——15％；

甲醇：                0.1％——5％；

优选配比：HMDS 85％、乙腈15％、甲醇5％；

本发明按照以下工艺步骤实现的：

一、黄色氯化铵、甘氨酸混合晶体的洗涤

使用99％以上的甲醇洗涤氯化铵混晶固体，洗涤液回收后精馏回收甲醇循环使用；

二、氯化铵混合物固体分别装进四个反应器，萃取剂(HMDS即六甲基二硅氮烷80％、乙腈15％、甲醇5％)通过泵以0.5m/s的空速度连续从下部通入装有氯化铵的反应器，由反应器顶部流出，依次再进入第二反应器、第三反应器底部，由顶部流出；

三、通过气相色谱检测第一反应器顶部的流出液体，面积归一化方法测得甘氨酸含量达到一定数值后，自动切换原来第二塔改为第一塔、原来第三塔改为第二塔，原来备用塔改为第三塔；放出原来第一塔中的氯化铵，离心过滤；氯化铵进入干燥装置，真空干燥的情况下回收其中的萃取液；

四、原来第三塔顶部流出的液体连续进入到水解器里面，经过水解、醇析、过滤、干燥后得到甘氨酸产品；滤液通过精馏分离、氨化后得到萃取液循环使用。

本技术回收固体氯化铵与甘氨酸混晶中的甘氨酸的回收率为95％以上；萃取剂的回收率为95％以上；回收生产成本占甘氨酸价值的5％左右；生产可以连续进行。