[发明专利]一种2-苯基咪唑类化合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化工中间体合成技术领域，涉及2-苯基咪唑类化合物的合成方法。

背景技术

咪唑类化合物是近年来开发较快的一类结构特殊杂环化合物。在高性能复合材料、生物医药、染料和金属防腐等诸多领域显示了独特性能^[1]。在传统医药行业里，咪唑可以作为抗病毒、抗肿瘤的药物，可以作为农药杀菌剂，可以作为复合材料固化剂，电子加工制作用新型保焊剂等。2-苯基咪唑也是咪唑类重要的中间体，其传统的合成方法^[2]是将乙二醛与苯甲醛、氨水(或者铵盐)直接缩合，再加入无机盐分解反应得到2-苯基咪唑。该方法一般产率比较低，副产物比较多，分离提纯比较麻烦。

【参考文献】

[1]伍晓春.咪唑类化合物的合成与应用研究[J]，精细与专用化学品，2010，18(7)：51-55；

[2]周佳麟，范和平.2-苯基咪唑合成研究进展[J]，广州化工，2009，37(3)：64-66。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种收率高、副产物少、污染小的2-苯基咪唑类化合物的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种2-苯基咪唑类化合物的合成方法，以咪唑与碘苯或取代碘苯为原料，以二甲基甲酰胺为溶剂，以纳米粒子镍和碘化亚铜为催化剂，合成2-苯基咪唑类化合物；

其中，所述的2-苯基咪唑类化合物，其结构通式如下：

R为氢、甲基、甲氧基和三氟甲基中的任意一种；

其中，所述的取代碘苯，其结构通式如下：

R为甲基、甲氧基和三氟甲基中的任意一种。

上述2-苯基咪唑类化合物具体有：

相应的取代碘苯具体有：

其中，咪唑与碘苯或取代碘苯的反应摩尔比为1∶1～5，优选的摩尔比为1∶2～3。

其中，二甲基甲酰胺的体积用量为：当咪唑与碘苯或取代碘苯总质量为1g时，二甲基甲酰胺的体积为2～50mL，优选2～15mL。

其中，纳米粒子镍的加入质量为咪唑与碘苯或取代碘苯总质量的1～10％，优选5～7％。

其中，碘化亚铜的加入质量为咪唑与碘苯或取代碘苯总质量的1～15％，优选4～10％。

其中，合成条件为，在110～140℃下搅拌反应20～48h，优选的合成条件为在120℃下搅拌反应24h。

其中，合成反应结束后，离心或过滤得到的纳米粒子镍催化剂和碘化亚铜，经洗涤(可用乙酸乙酯洗涤)后重复使用。

上述合成反应的方程式如下：

纳米粒子镍催化剂的具体合成参见文献[J.Park，E.Kang，S.U.Son，et al.Advanced.Materials，2005，17(4)，429-434]，具体如下：

纳米粒子镍的制备参照文献的方法，用镍和油胺的配合物在热的三苯基氧化磷溶液中热分解制得。0.52g乙酰丙酮镍溶解在2mL的油胺中，在氩气的保护下，100℃搅拌30分钟。所得的配合物在氩气的保护下热注射到预先加热到80℃的5g三苯基氧化磷溶液，然后温度升高到250℃，并保持30分钟，反应结束后，自然冷却，加入50mL的甲醇，然后产物依次用甲醇和正戊烷洗3次，真空旋干溶剂后，收集0.24g黑色粉末，电镜显示是大约7nm大小的球形纳米粒子。

有益效果：本发明具有以下明显的优点：

1、本发明以易制备的纳米粒子镍和碘化亚铜作为催化剂，催化合成2-苯基咪唑化合物，催化剂易于分离回收。

2、本发明合成方法原料易得，成本低、操作简便、反应条件温和、污染少、收率高等优点，易于工业化生产。

附图说明书

图1为纳米粒子镍的电镜图。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1：制备纳米粒子镍催化剂。