[发明专利]一种树脂表面改性新材料及其固相萃取柱

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种树脂表面改性新材料及其固相萃取柱。

背景技术

新材料是一种广泛使用的样品前处理技术用填料，样品前处理技术为固相萃取基本原理是样品中与固定相有着较强作用力的组分在固相萃取柱上保留，而与固定相作用力较弱的组分很快流出固相萃取柱，从而达到分离目的。

目前使用较多的固相萃取材料主要有键合硅胶固相萃取材料、无机基质固相萃取材料、有机聚合物固相萃取材料和混合型固相萃取材料4大类。

其中使用最多的是碳十八键合硅胶固相萃取柱，一般被当做通用型吸附剂，可以从水溶液中吸附有机物，尤其适合用于有机物的脱盐，其主要缺点是选择性低、对强极性和水溶性样品保留弱、载样量低、除杂效率低等。

无机基质固体材料主要是无机氧化物和石墨化碳类无机物，这些无机材料的共同特点是表面具有活性羟基，主要用于正相萃取。

有机聚合物固相萃取材料以聚苯乙烯二乙烯苯树脂(PS)为基质进行修饰改性，近几年，不断有新的高交联度聚合树脂固相萃取材料投放市场，如含有羟甲基、苯甲酰基及邻羧基苯甲酰基、磺酸基、三甲胺等。这些改性树脂具有很好的亲水性，在萃取水中极性化合物时能得到较高的回收率。

混合型固相萃取材料主要是将2种或2种以上吸附材料分层填入固相萃取柱，达到在不损失目标化合物的前提下，利用混合型固相萃取柱不同官能团的特性，通过调节萃取过程中的pH值分别清除样品基质中离子型和非极性干扰物的目的。

但以上材料都有其缺陷，硅胶材料对于高pH值分析存在硅胶溶解危险；树脂材料孔径分布太宽及机械强度不好的特点；无机材料应用范围较窄；我们采取树脂包覆硅胶填料，其本身将拥有树脂与硅胶的双重优点。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种树脂表面修饰改性新材料。

本发明采用的技术方案如下：

把树脂通过化学方法键合到硅胶基质表面，将树脂与硅胶两种材料有机的结合，从而发挥两种材料优势的目的。

1、一种树脂表面改性新材料，其特征是：包括在苯乙烯二乙烯基苯聚合的表面键和一种卞氯甲基基团，如，通过分步化学键合方式，控制不同官能团比为100∶1-1∶100，平均粒径相差在+/-20％以内，比重相差在+/-20％以内；

2、根据权利要求1所述的树脂表面改性新材料，其特征是：将1所述含有卞氯甲基基团的树脂基球，在有分散及存在的体系中，与a-吡咯烷酮进行亲和取代反应，得到含有吡咯烷酮基团的改性新材料。

3、根据权利要求2所述的树脂树脂表面改性新材料，其特征是：所述的树脂包覆型硅胶新材料，粒径为30-60μm，平均孔径为5-10nm。

4、根据权利要求1所述的树脂表面改性新材料，其特征是：所述的烯烃为CH₃OCH₂Cl、CH₂ClOCl

5、根据权利要求2所述所述的改性原料为a-吡咯烷酮。

6、权利要求2所述的树脂包覆硅胶新型填料制成的固相萃取柱，其特征是：柱管内部提填充新型树脂包覆硅胶填料，填料两端由筛板封住，防止混合填料外漏，柱管一端为样品或溶剂注入口，一端为样品或溶剂流出口，样品或溶剂从柱子一端注入。

7、根据权利要求6所述的固相萃取柱，其特征是：柱管为聚丙烯塑料，其体积为0.1-100毫升。

8、根据权利要求6所述的固相萃取柱柱，其特征是：所述的流动相中含有0-100％水，当含水时，其它成份应与水可互溶；流动相中可含有0-10mol/L可溶性酸、碱或其它缓冲盐；pH为1-14，温度为5-50℃。

本发明所具有的有益效果：

1、本发明对极性和非极性化合物均有良好的吸附效果，可以使用更广泛的洗脱溶剂，具有更广的应用范围；

2、本发明选择性好，通用性强，载样量高，较宽的pH值适用范围；

3、本发明填料合成步骤简单，容易操作，重复性好。

附图说明

图1为固相萃取柱示意图；

图中，1-1为医用型聚丙烯管，1-2为筛板(20μm的多孔聚丙烯材料)，1-3为填料、1-4为通用接口。

图2为固相萃取柱分离方法示意图；

图中，2-1为柱预处理，2-2为样品添加，2-3为柱洗涤，2-4为分析物洗脱，2-5为目标物，2-6为干扰物。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

苯乙烯二乙烯基苯聚合物的制备