[发明专利]新型电中性三齿铱[III]配合物红光材料及制备方法无效
申请号: | 201110142674.1 | 申请日: | 2011-05-31 |
公开(公告)号: | CN102268250A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 陈景林;何丽华;温和瑞 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F15/00 |
代理公司: | 赣州凌云专利事务所 36116 | 代理人: | 曾上 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 中性 三齿铱 iii 配合 红光 材料 制备 方法 | ||
1.一种新型电中性三齿铱[III]配合物红光材料,是6-[5-三氟甲基吡唑]-2,2′-联吡啶·2,6-二苯基吡啶合铱[III]配合物,其特征是:分子结构式为:
2.制备所述新型电中性三齿铱[III]配合物红光材料的方法,包括如下步骤:在氮气保护下,由摩尔比为1∶1.05三水三氯化铱[III]金属盐试剂和6-[5-三氟甲基吡啶]-2,2′-联吡啶[简称bpyfpzH]三齿螯合配体在乙醇溶液中加热至78℃回流反应2天,后停止加热,待反应液恢复到常温后,将反应液在旋转蒸发仪上抽干,用体积比为1∶6的丙酮-乙醚混合溶剂进行重结晶,过滤重结晶得到的沉淀物,用乙醚洗涤沉淀物3-4次,真空干燥后可得到一橙黄色固态中间体;
在氮气手套箱中,将摩尔比为1∶3∶10-50上述橙黄色固态中间体、三氟甲基磺酸银和2,6-二苯基吡啶[简称dppyH2]配体在研钵中均匀混合,并碾磨成400-500目的粉末,然后置于单口圆底反应烧瓶中,在氮气保护下,将三者混合物加热到110℃,并保持在该温度下继续搅拌反应24小时,停止加热,待反应液冷至常温后,用二氯甲烷溶剂溶解,过滤除去不溶性固体,收集的滤液在旋转蒸发仪上抽干得到粗产物,将得到的粗产物在硅胶层析柱上洗脱分离,用二氯甲烷作为洗脱剂,收集第二段橙红色的洗脱物,将收集的橙红色洗脱液在旋转蒸发仪上抽干,真空干燥后可得到橙红色的固态纯产物——新型电中性三齿铱[III]配合物红光材料,其产率达30-68%。
3.根据权利要求2所述制备所述新型电中性三齿铱[III]配合物红光材料的方法,其特征是:优选地,所述橙黄色固态中间体、三氟甲基磺酸银和2,6-二苯基吡啶三者的摩尔比为1∶3∶30,其所得到橙红色的固态纯产物——新型电中性三齿铱[III]配合物红光材料,产率为60%。
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