[发明专利]球形卤化镁加合物颗粒及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201110142183.7 | 申请日: | 2011-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN102796130A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
| 发明(设计)人: | 张纪贵;夏先知;刘月祥;高平;李威莅;彭人琪;张志会;乔素珍;赵瑾;段瑞林 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号: | C07F3/02 | 分类号: | C07F3/02;C08F4/02;C08F4/642;C08F10/00 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;王凤桐 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 球形 卤化 镁加合物 颗粒 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种球形卤化镁加合物颗粒的制备方法,该方法包括下列步骤:
1)在惰性液体介质中,将卤化镁和一种或多种路易斯碱化合物接触,制备含熔融卤化镁加合物的混合物;
2)将上述含熔融卤化镁加合物的混合物经高剪切作用形成乳液后,转移至低温冷却介质中急冷成形,得到所述的卤化镁加合物固体颗粒;
其特征在于,在步骤1)中卤化镁和路易斯碱化合物之间的接触反应分多阶段进行,且最终阶段的反应温度为使所述卤化镁加合物呈完全熔融状态的温度。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,卤化镁与路易斯碱之间的接触反应分为两个阶段进行,且前一阶段的反应温度低于后一阶段的反应温度。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,第一阶段的反应温度为40-100℃,反应时间为10-60min,第二阶段的反应温度为105℃-145℃,反应时间为30-300min。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,第一阶段的反应温度为60-90℃,反应时间为20-40min,第二阶段的反应温度为110-130℃,反应时间为60-180min。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,卤化镁可以为如通式MgX2所示化合物中的一种或多种,式中,X为氟、氯或溴;或者式中的一个X为氟、氯或溴,另一个X为选自C1-C14烷基、芳基、烷氧基或芳氧基。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述路易斯碱化合物选自酯、醇、酮、醚、酚、羧酸、胺和硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述路易斯碱化合物中至少一种选自醇,所述醇为如通式R(OH)m所示的化合物,式中,R为C1-C12烷基或亚烷基、C3-C10环烷基或C7-C10芳烷基或芳亚烷基,m大于等于1。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述通式R(OH)m中,R为C1-C4的烷基,m等于1。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法,其中,所述酯、酮、醚、酚、羧酸、胺和硅烷的烃基部分的分子量大于100。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述酯、酮、醚、酚、羧酸、胺和硅烷的分子结构中含有芳环。
11.根据权利要求6所述的方法,其中,卤化镁的用量为0.1-1.2mol/L惰性液体介质,以每摩尔镁计,醇的用量为1-6摩尔,酯、酮、醚、酚、羧酸、胺和硅烷中的一种或多种的用量为0-1.0摩尔。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,将所述乳液转移至冷却介质中的速率使得冷却效率为大于100s。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,将所述乳液转移至冷却介质中的速率使得冷却效率为大于200s。
14.一种球形卤化镁加合物颗粒,其特征在于,所述加合物颗粒采用权利要求1-13中任意一项所述的方法制备。
15.根据权利要求14所述的球形卤化镁加合物颗粒,其中,所述加合物颗粒的粒度分布(D90-D10)/D50小于1.6。
16.权利要求14或15所述的球形卤化镁加合物颗粒作为载体在烯烃聚合催化剂组分及其催化剂中的应用。
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