[发明专利]PTA连续法生产PBT过程中产品色值的控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)的生产加工，尤其涉及PTA连续法生产PBT过程中产品色值的控制方法，属于化工生产技术领域。

背景技术

工业上，PTA(对苯二甲酸)连续法生产PBT一直使用钛系催化剂，由于钛系催化剂存在水解现象，比如，钛酸四丁酯遇水发生水解反应，生成二氧化钛与正丁醇，反应方程式如下：

Ti(OC₄H₉)₄+2H₂O→TiO₂+4C₄H₉OH

反应生成的二氧化钛微粒极易吸附在反应釜内壁上，进而粘附酯化物形成结垢，经长时间高温烘烤，形成碳黑粒子。装置连续运行5～6个月后，系统内部碳黑粒子浓度上升，对生产造成严重影响，产品色值、酯化釜供热效率、过滤器使用周期等均出现不同程度的恶化。特别是产品b值，表现为不断增大，最终临近质量控制标准的边缘，不能满足客户对产品色值的要求，装置每年被迫实施停车进行热清洗。另外，部分应用领域需要将产品色值，特别是b值，控制在稳定的范围内。

通过文献检索，目前国内外仅有薛纪良在专利(200410041840.9)“能改善产品色值的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法”中关于PET聚酯装置生产过程中通过添加蓝剂进行色值控制的报导，另有在瓶级聚酯切片中添加兰度剂/红度剂改善产品色值、品质的报导。如陈锦国等在2001年16卷第2期《合成技术及应用》中标题为“瓶级聚酯切片生产中产品色值的控制”、陈锦国等在2005年第18卷第2期《聚酯工业》中标题为“瓶级聚酯切片生产中的品质控制”等相关报导。但是，现有技术中产品色值变差的原因与本发明有较大区别，涉及的反应装置与本发明涉及的PBT生产装置亦有显著的差距。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述问题，提供一种PTA连续法生产PBT过程中产品色值的控制方法。

本发明的技术解决方案是：PTA连续法生产PBT过程中产品色值的控制方法，包括如下步骤——

步骤一：将1，4-丁二醇和对苯二甲酸按照比例在浆料配制槽中配制成浆料；

步骤二：将浆料配制槽中的物料混合均匀，与聚合催化剂一起加入酯化釜进行酯化反应，反应温度200～270℃，反应压力10kPa～500kPa(绝对压力，下同)；

步骤三：酯化反应后的物料进入预缩聚反应釜进行预缩聚反应，反应温度200～260℃，压力100Pa～20kPa；

步骤四：预缩聚反应后的物料再进入终缩聚反应釜进行终缩聚反应，反应温度200～260℃，反应压力10Pa～1000Pa；

步骤五：终缩聚反应后的物料进入造粒设备进行造粒，制得PBT产品；

其特点是：将兰度剂与1，4-丁二醇在添加剂配制槽混合均匀，以产品色值控制为依据确定兰度剂含量，将兰度剂与1，4-丁二醇配成的混合物加入上述浆料配制槽、酯化釜、或预缩聚反应釜。

进一步地，上述的PTA连续法生产PBT过程中产品色值的控制方法，其中：所述PBT产品当中，兰度剂含量为0.5～5.0ppm；所述步骤二当中，1，4-丁二醇和对苯二甲酸的摩尔用量配比是(1.0～1.6)∶1；步骤四当中，所述聚合催化剂是钛、锡、锑化合物中的一种或多种。

本发明的有益效果主要体现在：利用本发明提供的技术方案，能够有效控制PBT产品色值，尤其是b值；而且，PBT产品色值受控的同时，产品的质量不受影响，可以有效延长PBT生产装置的清洗周期，节省产品制造成本。

附图说明

下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：

图1：本发明实施工艺流程示意图；

图2：产品色值随兰度剂加入量的变化曲线。

其中：

1  添加剂配制槽     2  添加剂槽     3 物料罐

4  浆料配制槽       5  酯化釜       6 预缩聚反应釜

7  终缩聚反应釜     8  造粒设备     9 齿轮泵

10 跨接管线         11 自循环管线

具体实施方式