[发明专利]一种乳制品中三聚氰胺含量快速自动测定方法及装置有效
申请号: | 201110114090.3 | 申请日: | 2011-05-04 |
公开(公告)号: | CN102262163A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 李永生 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | G01N35/00 | 分类号: | G01N35/00;G01N21/31;G01N30/02 |
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地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳制品 三聚 含量 快速 自动 测定 方法 装置 | ||
技术领域
本发明涉及乳制品中三聚氰胺含量快速自动测定的方法及装置,属于食品分析领域。本发明还可以与多种流动注射分析系统联用,用于各种乳制品中三聚氰胺含量的快速、准确、自动测定。
背景技术
三聚氰胺是一种白色无味氮杂环有机化合物,其含氮量为66.7%,约为蛋白质的4倍,由于目前乳制品中蛋白质的检测方法—凯氏定氮法(J. Dairy Sci., 1978, 61(7): 870-873)无法区分蛋白氮和非蛋白氮,因此一些不法商人将三聚氰胺添加进乳制品以提高乳制品的表观蛋白质含量。三聚氰胺进入人体后会逐步水解,生成三聚氰酸,三聚氰胺再与三聚氰酸结合形成氰尿酸三聚氰胺,从而引起泌尿系统结石,危害身体健康。2007年4月发生在美国的“宠物食品事件”(WHO Expert Meeting Report, 2008),以及2008年9月发生在中国的“三聚氰胺牛奶事件”(WHO Expert Meeting Report, 2008)就是因为食品中被非法添加了三聚氰胺所造成。因此,目前对乳制品中三聚氰胺含量的快速监测就具有很重要的社会意义。
乳制品中三聚氰胺的测定方法,主要有高效液相色谱法(J. Agr. Food Chem., 2000, 48(8): 3353-3358)、液相色谱-质谱法(Anal. Chim. Acta, 2005, 530(2): 237-243)、气相色谱-质谱法(Biomed. Environ. Sci., 2009, 22(2): 87-94)、毛细管电泳法(J. Agr. Food Chem., 2009, 57(3): 807-811)、红外光谱法(J. Agr. Food Chem., 2009, 57(10): 3974-3980)、核磁共振光谱法(J. Agr. Food Chem., 2009, 57(16): 7194-7199)等。
液相色谱法为目前日常使用的方法,其灵敏度较高,最低检出限在0.05-2.0mg L-1的范围,但其分析成本高、样品前处理过程复杂且重现性差,而且每小时仅能分析2~3样;毛细管电泳法分析成本低,环保,最低检出限为0.5 mg L-1,但其分析速度也很慢,每小时仅能分析两个样;近红外光谱法和核磁共振光谱法的分析速度有所提高,每小时可以处理4~5样,但其灵敏度低,最低检出限为1 mg L-1。
限制上述方法分析速度的关键问题是,样品的预处理过程和检测过程均由手工分别独立进行,操作过程繁琐,自动化程度低,无法适用于大批量乳制品样品的快速筛查和分析。
2008年,我国颁发了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法(GB/T 22388-2008),即,高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱-质谱联用法。三种方法除联用的检测器不同外,样品的预处理及测定过程大体相同。三种方法具体的样品预处理及测定操作过程如下:乳液样品蛋白质沉淀后,取其上清液5mL,加入5mL水混合均匀,让该混合液自然流过一根混合型阳离子交换固相萃取柱,待混合液全部流出后,再依次用3mL水和3mL甲醇清洗萃取柱;当萃取柱中的清洗液体完全流出后,再用6mL氨化甲醇溶液(5.0%, v/v)洗脱;洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4 g样品)用1mL液相色谱的流动相定容,涡旋混合1min,微孔滤膜过滤后,用于液相色谱检测。液相色谱法的检出限为2mg L-1,相对标准偏差小于10%。当用气相色谱-质谱法检测时,氮气吹干得到的残留物需先进行衍生化后再进行测定。其操作过程为取氮气吹干残留物,加入600μL的吡啶和200μL衍生化试剂,混匀,70℃反应30 min后,供气相色谱-质谱法检测;气相色谱-质谱法的检出限为0.05 mg L-1,相对标准偏差小于10%。
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