[发明专利]一种五味子加工方法有效

专利信息
申请号: 201110109130.5 申请日: 2011-04-28
公开(公告)号: CN102755382A 公开(公告)日: 2012-10-31
发明(设计)人: 叶正良;周大铮;李德坤;张奇 申请(专利权)人: 天津天士力之骄药业有限公司
主分类号: A61K36/57 分类号: A61K36/57;G01N30/02;A61P1/12;A61P11/06;A61P11/14;A61P43/00
代理公司: 北京华科联合专利事务所 11130 代理人: 王为
地址: 300410 天津市北*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 五味子 加工 方法
【权利要求书】:

1.一种五味子药材加工方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、取成熟果实,洗净,在50℃,烘48h,

步骤2、升温到55℃,烘14h。

2.根据权利要求1的加工方法,其特征在于,其中所述成熟果实为全红的五味子果实。

3.根据权利要求1的加工方法,其特征在于,其中所述洗净采用水洗方法洗净。

4.根据权利要求1的加工方法,其特征在于,其中所述烘采用烤箱烘。

5.根据权利要求1的加工方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、取五味子成熟果实,洗净,在50℃,烘48h,

步骤2、升温到55℃,烘14h,得到可入药的五味子药材。

6.根据权利要求1的加工方法,其特征在于,得到的五味子药材其中有效成分的含量如下:

7.一种五味子药材中主要化学成分测定方法,其特征在于,

五味子醇甲,用HPLC法测定,5-羟甲基糠醛用HPLC法测定,总有机酸电位滴定法测定,总糖滴定法测定,挥发油按《中国药典》2010版一部附录X D测定水蒸气蒸馏5h。读取挥发油量。

8.根据权利要求7的测定方法,其特征在于,具体方法如下:

五味子醇甲

样品处理方法取五味子药材粉末(过3号筛)约0.3g,精密称定,置25mL容量瓶中,加入20mL甲醇,超声(功率250W,频率20KHz)提取30min,放冷,用甲醇定容至刻度,混匀,

色谱条件色谱柱:Waters Symmetry C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:218nm;流速:1mL·min-1

梯度洗脱流程

5-羟甲基糠醛

样品处理方法称取药材约30g,精密称定,置圆底烧瓶中,加90mL水浸泡10min,过滤,滤液弃去,加210mL水回流1h,收集一煎药液;加180mL水回流45min,收集二煎药液;加180mL水回流30min,收集三煎药液。三煎药液分别过滤膜,进样;

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水为流动相,按下表进行梯度洗脱,柱温为30℃;检测波长为284nm;理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算应不低于6000;

梯度洗脱流程

总有机酸

样品处理方法取五味子药材粉末约5g,精密称定,加入30倍去CO2蒸馏水和少许沸石至烧瓶中,精密称定重量,煎煮提取40min,放冷,加水补足重量,提取液离心,取上清液10mL,加水10mL,用0.1mol·L-1NaOH滴定液进行电位滴定,总有机酸以琥珀酸计,结果用空白校正;

总糖

样品处理方法取五味子药材粉末约0.5g,精密称定,超声波功率500W,固液比(g∶mL)为1∶25,在55℃条件下提取40min,定容至100mL量瓶中,混匀。精密量取10mL,上AB-8树脂柱(目数80-100目;柱内径6-8mm,树脂柱高约5cm),速度约为1mL·min-1,收集流出液,再以水分次洗脱,收集水洗脱液共约30mL于碘量瓶中,精密加入NaIO4标准溶液10mL,加水至约50mL,加稀硫酸40mL,沸水浴中保温30min,放冷,加碘化钾2g,密塞,摇匀,至暗处放置5min,加水250mL,用0.1mol·L-1硫代硫酸钠滴定液滴定。当滴定至近终点时,加入3mL淀粉指示剂,继续滴至蓝色褪去,并将测定结果用空白试验校正;

挥发油

样品处理方法取五味子药材(过3号筛)约50g,加水300mL,浸泡1h,按《中国药典》2010版一部附录X D测定,水蒸气蒸馏5h。读取挥发油量。

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