[发明专利]高压消解ICP-MS法测定原油中稀土元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种原油中稀土元素含量的化学检测方法，具体的说是指高压消解ICP-MS法测定原油中稀土元素含量的方法。

背景技术

稀土是指元素周期表中钪、钇及镧系元素的总称。稀土元素系重金属元素，在原油加工过程中，原油中的稀土元素不但会降低催化剂的活性，使催化剂永久性中毒，缩短了催化剂使用寿命，也会降低原油中目的产物的选择性，对石油加工工艺和产品质量影响甚大，因此原油中稀土元素的含量是评价原油优劣的一项重要指标，准确测定其含量具有重要意义。

目前原油中稀土元素的分析方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法，即ICP-OES法等方法，这些方法各有其局限性，他们或样品前处理复杂，或不能用于多组分、多元素分析，耗时费力，且仪器灵敏度或检出限达不到指标要求，并存在元素干扰、光谱干扰等缺陷。故常用的还是以高压消解和电感耦合等离子体质谱法，即ICP-MS法进行测定，高压消解技术是ICP-MS法常用的前处理手段，具有样品消解快、试剂消耗少、空白值低、无容器吸附、消化过程无玷污等优点。但目前，高压消解以消解液的澄清度及溶液的色泽来衡量消解的完全，结果缺乏准确性，容易影响ICP-MS法的测定结果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷而提供一种具有检出限低、检测快捷准确的高压消解ICP-MS法测定原油中稀土元素含量的方法。

本发明的技术问题通过以下技术方案实现：

一种高压消解ICP-MS法测定原油中稀土元素含量的方法，包括首先运用ICP-OES法测定样品消解溶液中所含碳元素在193.027nm处波谱强度对消解程度进行判定；然后运用ICP-MS法测定样品消解溶液中各稀土元素的含量；

所述的ICP-OES法测定样品消解溶液中所含碳元素在193.027nm处波谱强度对消解程度进行判定的步骤如下：

(1)称取原油样品0.4g～0.5g置于100mL高压消解罐内，加入浓度70％硝酸8～14mL和浓度30％过氧化氢1～5mL制成样液，拧紧罐盖，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；启动鼓风干燥箱，打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至190℃～195℃，恒温时间1～7h后关闭电源，自然冷却；结束后打开罐盖，将样液放置通风橱静置，至样液清澈，然后转移到25mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到样品消解溶液；在另一100mL高压消解罐内直接加入浓度70％硝酸8～14mL和浓度30％过氧化氢1～5mL制成样液，拧紧罐盖，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；启动鼓风干燥箱，打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至190℃～195℃，恒温时间1～7h后关闭电源，自然冷却；结束后打开罐盖，将样液放置通风橱静置，至样液清澈，然后转移到25mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到空白消解溶液；

(2)将依照步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-OES仪器测定样品消解溶液中所含碳元素在193.027nm处波谱强度，测得碳强度值，并确定样品消解程度；

所述的ICP-MS法测定样品消解溶液中各稀土元素含量的步骤如下：