[发明专利]一种TiO2纳米棒阵列的水热合成方法

说明书

技术领域

本发明属于光电材料新能源领域，特别涉及了一种TiO₂纳米棒阵列的水热合成方法。

背景技术

近年来，纳米棒、纳米线、纳米纤维等准一维结构由于微结构均匀、尺寸可调等优点而成为很有前景的染料/量子点敏化太阳能电池或极薄吸收体太阳能电池的光阳极结构材料。在电极的制备过程中以大面积的纳米线阵列结构为主，这种结构在电池材料、过滤与分离材料、光催化材料、气敏传感材料以及热阻材料等方面具有广阔的应用前景。TiO₂纳米棒阵列结构具有电子迁移率高、化学稳定性高、可见光透过率高、无毒无污染、成本低廉、材料制备工艺简单等特点，已经广泛应用于光伏器件、传感器、光催化等领域。

目前人们主要利用磁控溅射、化学气相沉积、溶胶凝胶模板等方法制备TiO₂纳米线/棒阵列结构，然而前两种方法需要高温或真空条件，并且制备的阵列结构与基底的垂直性并不好，溶胶凝胶模板法制备虽然成本低廉，其制备的一维结构为纳米粒子的堆积，缺陷较多，从而直接影响电极的电荷传输性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种垂直取向性强的TiO₂纳米棒阵列的水热合成方法，并且该方法简单易行，可制得大面积TiO₂纳米棒阵列。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种TiO₂纳米棒阵列的水热合成方法，步骤如下：

（1）、制备种子层：将FTO导电玻璃垂直浸入钛源溶胶（钛源溶胶的制备可利用钛酸四丁酯、二乙醇胺、水及乙醇参照现有技术制备），然后以0.6~1.5cm/min速率提出，晾干后退火处理；其中，退火条件为：升温速率3~5℃/min，退火温度450±30℃，保持30~60min，降温速率2~5℃/min；

（2）、水热反应：把制备有种子层的FTO导电玻璃置于反应溶液中，在150~180℃水热反应5~24h后，冷却至室温，取出，洗净、晾干，得到TiO₂纳米棒阵列；所述反应溶液的体积比组成为：水：浓盐酸（质量浓度36~38%）：钛酸四丁酯=19~50：19~50：1。

具体地，步骤（2）中：首先，取水、浓盐酸，搅拌均匀后，在保持搅拌的同时逐滴加入钛酸四丁酯，搅拌均匀得到反应溶液；然后，把制备有种子层的FTO导电玻璃朝下斜靠于水热反应釜内壁，反应溶液倒入水热反应釜内，密封水热反应釜之后进行水热反应。

较好地，步骤（1）中各参数优选：提出速率0.8cm/min；退火条件为：升温速率3℃/min，退火温度450℃，保持60min，降温速率2℃/min。

较好地，步骤（2）中，所述反应溶液的体积比组成优选为：水：浓盐酸：钛酸四丁酯=30：30：1。

较好地，步骤（2）中，水热反应温度优选为180℃，水热反应时间优选为8h。

较好地，水优选为三次蒸馏水。

本发明水热合成方法克服了目前磁控溅射、化学气相沉积要求条件苛刻、制备阵列结构垂直性不好的缺点，和溶胶凝胶模板法缺陷较多、影响电荷传输性能等难题，制备的TiO₂纳米棒阵列结构，垂直取向性强，所用的材料廉价，工序简单，重复性好，可以用作制备大面积薄膜，为构筑新型阵列器件提供条件。

附图说明

图1：实施例1中制备的种子层SEM图；

图2：实施例1中FTO导电玻璃基底（a）和制备的种子层（b）的UV-Vis吸收光谱图；

图3：实施例1中制备的TiO₂纳米棒阵列结构平面SEM图；

图4：实施例1中制备的TiO₂纳米棒阵列结构截面SEM图；

图5：实施例1中FTO导电玻璃基底（a）和制备的TiO₂纳米棒阵列结构（b）的XRD图；

图6：实施例1中制备的TiO₂纳米棒阵列结构UV-Vis吸收光谱图。

具体实施方式

以下实施例中，钛酸四丁酯、无水乙醇、二乙醇胺和浓盐酸（质量浓度36%）均为分析纯试剂，购于天津市科密欧化学试剂有限公司；FTO导电玻璃，厚度为2.2mm，方块电阻为8~12Ω，购买于武汉格奥科教仪器有限公司；SEM：采用日本JEOL公司的JSM-5600扫描电镜；XRD：采用荷兰Philips公司的X′Pert Pro MPD衍射仪(Cu靶 Kα)；UV-Vis透射光谱：采用英国UNICAM公司的HEλIOS。

实施例1