[发明专利]硅胶色谱法制备钩吻碱子有效
| 申请号： | 201110081565.3 | 申请日： | 2011-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN102731515A | 公开（公告）日： | 2012-10-17 |
| 发明（设计）人： | 梁爽;冯怡;阮克锋 | 申请（专利权）人： | 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硅胶 色谱 法制 备钩吻碱子 | ||
1.从钩吻提取物中制备钩吻碱子的方法，其特征在于：包括步骤：
(1)乙酸乙酯萃取步骤
将钩吻提取物的水溶液用体积比为0.5∶1～2∶1的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂，得萃取纯化的浸膏A。
(2)硅胶色谱纯化步骤
将步骤(1)所得浸膏A用100-200目或200-300目柱层析硅胶柱色谱分离，并以氯仿-甲醇体积比为50∶1～25∶1进行洗脱，将洗脱液作TLC检识，合并含有钩吻碱子的流份，减压回收溶剂，得浸膏B。将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离，并以氯仿-甲醇100∶1～50∶1梯度洗脱，收集洗脱液，并作TLC检识，合并含有钩吻碱子的流份，回收溶剂，即得纯化的钩吻碱子。
2.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备钩吻碱子的方法，其特征在于：所述步骤(1)中钩吻提取物中所用的提取溶剂为体积浓度为70％～95％的乙醇溶液；钩吻提取物的水溶液浓度相当于生药0.5g·ml-1～1.0g·ml-1。
3.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备钩吻碱子的方法，其特征在于：所述乙酸乙酯萃取中，钩吻提取物的水溶液与乙酸乙酯溶液的体积比为0.5∶1～2∶1。
4.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备钩吻碱子的方法，其特征在于：所述硅胶色谱纯化步骤中，硅胶为100-200目或200-300目柱层析硅胶或薄层层析硅胶，浸膏样品与硅胶重量比为1∶30～1∶100。
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