[发明专利]带有中间储罐间歇精馏与渗透汽化耦合分离四氢呋喃和水的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种间歇精馏与渗透汽化耦合分离四氢呋喃和水的装置和方法，具体为带有中间储罐的间歇精馏与渗透汽化耦合分离四氢呋喃和水的方法和装置。

背景技术

四氢呋喃(THF)具有低毒、低沸点、流动性好等特点，是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂，具有广泛的用途，四氢呋喃对许多有机物有良好的溶解性，它能溶解除聚乙烯，聚丙烯及氟树脂以外的所有有机化合物，特别是对聚氯乙烯，聚偏氯乙烯，和叮苯胺有良好的溶解作用，被广泛用作反应性溶剂，有“万能溶剂”之称。作为常用溶剂，四氢呋喃已普遍用于表面涂料，保护性涂料，油墨，萃取剂和人造革的表面处理，四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)的重要原料，也是制药行业的主要溶剂。

目前，四氢呋喃和水的共沸物分离方法主要包括萃取精馏、离子交换、变压精馏、渗透汽化等方法。中国专利CN1760191A介绍了一种间歇萃取精馏精制四氢呋喃的方法。该发明的优点在于工艺简单，制得产品质量高。中国专利CN1398860A提出了使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，使四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃，将该反应液进行高沸分离蒸馏和低沸分离蒸馏，形成四氢呋喃水溶液，由其与四氢呋喃共沸除去水，实施脱水蒸馏，回收高纯度的四氢呋喃。

发明内容

本发明的目的在于提供一种带有中间储罐的间歇精馏与渗透汽化耦合分离四氢呋喃和水的装置和方法。本发明适用范围广、不引入其它溶剂、操作周期短、处理能力高、操作难度小、得到的四氢呋喃纯度高、收率大。

本发明提供一种带有中间储罐的间歇精馏与渗透汽化耦合分离四氢呋喃和水的装置主要包括：间歇精馏塔塔身和塔釜、冷凝器、渗透汽化实验装置、冷凝液储罐、中间产品储罐、干燥管、缓冲瓶和真空泵。

渗透汽化实验装置主要包括：液相槽、气相槽、隔板和布孔支撑板。液相槽上部左侧右侧分别是塔顶冷凝液的进口和出口，气相槽出口接真空泵，并且保证气相槽气体的流动方向与液相槽液体的流动方向呈逆流流动。

间歇精馏塔塔顶连接安装冷凝器，塔顶冷凝器连接冷凝液储罐，冷凝液储罐连接渗透汽化实验装置，渗透汽化实验装置液相槽出口液体返回塔身，气相槽出口连接干燥管、缓冲瓶和真空泵，在气相槽出口处有测压元件。并且保证气相槽气体的流动方向与液相槽液体的流动方向呈逆流流动。在间歇精馏塔塔身中上部连接一个中间产品储罐。

所述的间歇精馏塔的参数为：塔柱直径30mm，上半部塔的有效填料塔高度为30cm，内装3mm×3mm的高效不锈钢θ环填料；下半部塔的有效填料塔高度为100cm，内装3mm×3mm的高效不锈钢θ环填料；塔釜为1500ml；用电磁铁和继电器控制回流比，在中间产品储罐和塔釜有采样口；塔釜和冷凝液储罐有伴热装置，塔身用加热带保温。

所述的间歇精馏塔中间储罐上半部的精馏塔理论板数至少为8，下半部的理论板数至少为20。

所述的渗透汽化膜采用透水膜，所述的透水膜为以PAN为支撑基膜，表面以聚乙烯醇(PVA)的共混复合膜。

本发明提供的一种带有中间储罐的间歇精馏与渗透汽化耦合分离四氢呋喃和水的方法包括以下步骤：

首先将四氢呋喃-水溶液加入到间歇精馏塔塔釜中，使整个实验装置系统保持密封；关闭塔顶冷凝液出口处的阀门，向塔顶冷凝器通入冷却水，开启精馏塔加热器对塔釜加热，待塔顶有回流后进行全回流操作；塔内稳定，塔顶温度稳定；打开冷凝液出口处阀门和中间产品储罐处阀门，这时塔顶得到的冷凝液进入渗透汽化实验装置中进行进一步脱水分离，截留侧浓缩的四氢呋喃则进入塔内，并且在中间产品储罐富集。渗透侧得到的水和微量的四氢呋喃在真空条件下汽化，汽化后的气体经过干燥管吸收水分后，经过缓冲瓶进入真空泵。

所述的间歇精馏塔的塔顶操作压力为100kPa，所述的渗透汽化实验装置的渗透侧的压力稳定在1000Pa。

所述的全回流时间2小时。塔顶冷凝液温度在60-100℃。优先选择为80℃。

所述的四氢呋喃-水溶液是含85-95％四氢呋喃的四氢呋喃-水溶液。

本发明优点：适用范围广、不引入其它溶剂、操作周期短、处理能力高、操作难度小、得到的四氢呋喃纯度高、收率大，而且本发明适用于任意共沸组成的四氢呋喃-水体系。

附图说明

图1为本发明实验装置示意图。

图2为本发明的渗透汽化实验装置主视图。

图3为本发明的渗透汽化实验装置俯视图。

图4为本发明的渗透汽化实验装置的布孔分布孔示意图。

具体实施方式