[发明专利]双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/二甲苯的装置和方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/二甲苯的装置和方法。

背景技术：

苯乙烯，简称SM，是石化行业的重要基础原料，是生产各种弹性体、塑料和树脂的重要单体，用于制聚苯乙烯、合成橡胶、离子交换树脂等。苯乙烯工业生产的主要方法为乙苯催化脱氢法和苯乙烯-环氧丙烷联产发，其中，乙苯催化脱氢法一直处于主导地位，约占苯乙烯生产的90％以上。在乙苯催化脱氢法生产的苯乙烯的过程中产生的废液中会含有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等。由于常压下苯乙烯的沸点为145.1℃，二甲苯的沸点为138.4℃，两者的沸点非常接近，而且苯乙烯是热敏物料极易发生聚合反应，因此，苯乙烯/二甲苯很难用普通的精馏方法分离开。常压下用普通的精馏方法分离需要很多理论板，本发明采用多塔等压串联在真空条件下分离热敏物系。

发明内容

本发明的目的是提出一种双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/二甲苯的装置和方法，它是分离热敏物系的分离方法，分离效率高，操作过程灵活，应用本方法分离苯乙烯、二甲苯二者均能达到95.0wt％以上的纯度。

本发明提出的一种双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/二甲苯的装置，主要包括第一精馏塔、第二精馏塔、塔釜、冷凝器、双累积罐、单累积罐、缓冲罐、真空泵；第一精馏塔由填料段塔身与不装填料段塔身构成，塔釜插接塔体、压差计、取样器、温度计；第二精馏塔塔釜顶部与第一精馏塔的塔顶之间连接带有通阀的三双累积罐；第二精馏塔的塔釜底部有一开口，通过一单累积罐与第一精馏塔的填料顶部连接；两个塔的冷凝器顶部与缓冲罐相通。第二精馏塔的填料顶部连接一带有通阀的单累积罐。两个塔均与真空泵相连。

第一个塔有一段无填料的塔身，其回流液进入双累积罐中后流入后第二塔，轻组分从第二塔采出，两个塔压降相同。所述的第二精馏塔的塔釜高度高于第一精馏塔的填料高度，以便第二精馏塔的釜液流入第一精馏塔，可省去泵。

第一个塔有一段不装填料的塔身，填料段塔身与不装填料段的塔身高度比：3∶4

本发明提出的双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/二甲苯的方法包括以下步骤：

(1)向两精馏塔釜加入原料液并密封，通冷凝水，再抽真空，待两塔压力稳定之后，开始加热。

(2)待塔顶回流出现时，调节第一塔的电加热包和第二塔的加热棒的加热电压，使两塔的蒸汽量大致稳定，两个塔均进行全回流。

(3)当两塔的塔顶和塔釜温度以及塔系统的压力都稳定后，每隔30min记录一次塔顶和塔底温度，并取塔顶的液体进行分析。当前后两次取样分析的第一塔塔顶累积罐中的样品浓度变化幅度不大时，第一塔无回流采出，将流出液存在双累积罐中的一个。

(4)进行第一塔和第二塔之间的液相交换，即先将第二塔的塔釜的液体引入与之相连的单累积罐中，第二塔釜液充满单累积罐时关闭与第二塔的塔釜相连的阀门，然后打开与第一塔的阀门，则第二塔的釜液进入到第一塔；并将第一塔的塔顶双累积罐的液体流入第二塔的塔釜，这样完成一次液相交换。

(5)当第二塔的塔顶液体浓度变化幅度较小时采出产品，此时第二塔向其塔顶累积罐内无回流充液直至累积罐中充满料液继续在全回流状态下运行。

(6)重复3、4步，直至第二塔的塔顶累积罐中再也浓缩不到合格产品浓度，停止实验。

(7)实验结束后，停止加热，打开缓冲罐中的阀门，关真空泵，继续供给冷凝水直至系统降至常温，关闭冷凝水。

所述的第二塔的塔顶压力不超过5kPa.，塔内最高温度不超过90℃。

本发明的技术方案避免了单塔压降高的缺点，双塔等压串联压降低，适合分离热敏物系，分离效率高，操作过程灵活，简单，具有实际的应用价值。

附图说明：

图1是双塔等压串联减压精馏分离苯乙烯/二甲苯的实验装置图。

具体实施方式：

以下实施案例对本发明做进一步描述：

如图所示，1-加热包；2，23-圆底四口烧瓶；3，15-U型管压差计；4，8，16，22-温度计；5-塔身；6-填料；7-未装填料的第一塔身；9，17-冷凝器出水口；10，18一冷凝器进水口；11，19-三通阀；12-双累积罐；13，21-阀门；14，20-单累积罐；24-电加热棒；25-缓冲罐；26-真空泵。

实验装置说明：