[发明专利]钴盐沉淀微波诱导热解法制备超细八面体四氧化三钴的方法无效
| 申请号: | 201110076840.2 | 申请日: | 2011-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN102134104A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
| 发明(设计)人: | 储志强 | 申请(专利权)人: | 长沙拓智金属材料科技有限责任公司 |
| 主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 410205 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 沉淀 微波 诱导 解法 制备 超细八面体四 氧化 方法 | ||
1.一种钴盐沉淀——微波诱导热解法制备超细八面体的四氧化三钴粉末的方法,其特征在于:包括以下步骤(1)硫酸钴溶液、碳酸氢铵溶液、含表面活性分散剂乙醇底液的配制;(2)将硫酸钴溶液、碳酸氢铵溶液按一定比例并流加入到含表面活性分散剂乙醇底液中,控制沉淀过程搅拌速度、反应与陈化时间、反应温度、溶液pH值,制备前驱体碱式碳酸钴沉淀;(3)将前驱体过滤并经去离子水、无水乙醇洗涤,过滤后再添加适量表面活性分散剂PEG6000,然后经微波诱导热解制得超细八面体四氧化三钴粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:硫酸钴溶液的浓度为:0.4~0.8mol/L,pH值控制在1.5~5.0之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:碳酸氢铵溶液的浓度为:0.8~1.2mol/L,pH值控制在8.0~11.0之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:乙醇底液浓度为20~25%,表面活性分散性加入量为反应钴量的0.1~1.5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所加入的表面活性分散剂为聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:控制碳酸氢铵与硫酸钴的摩尔比为2.5~4.0∶1,并流同时加入到乙醇底液中,保持沉淀过程溶液pH为 6.2~6.5,搅拌速率为200~300转/分钟,反应温度为50~70℃,陈化时间0.5~1小时,沉淀产物为前驱体碱式碳酸钴。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:前驱体过滤经去离子水和无水乙醇洗涤过滤后,添加1.25%表面活性分散剂PEG6000,然后置入微波炉中,微波加热时间为0.5小时,经微波诱导热解反应,得到四氧化三钴产品。
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