[发明专利]一种中药杏香兔耳风提取过程质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药质量控制领域，具体涉及一种中药杏香兔耳风提取生产过程绿原酸质量控制方法。

技术背景

中药是我国最具有原创和自主知识产权的产业之一。中成药与饮片是中药的主要临床应用形式。由于中药疗效的物质基础的复杂性，中成药生产的质量控制技术手段较为粗放，体现在中成药的质量控制采用的是工艺制法控制，加上代表性的化学指标性成分定量检测和制剂定性检查。即，“过程上的定性加点上的定量”。没有全过程的以理化指标为基础的全面质量控制，这是导致中成药质量、临床疗效稳定性差的重要原因之一。

杏香兔耳风为为菊科兔耳风属植物杏香兔耳风A insliaea fragrans Champ.的干燥全草，有清热解毒、舒筋活血、发表祛风等功效，主治妇女崩漏，痈疽肿毒，毒蛇咬伤[1]，临床上用于治疗湿热下注之带下病、慢性宫颈炎等诸多病症[2]。作为江西习产的妇科药材，杏香兔耳风品种来源及繁殖一直是影响该药材应用的一个因素，江西省林科院开展了江西省科技专项“杏香兔耳风等森林中药材GAP种植技术及产业化开发”，进行了杏香兔耳风繁殖技术的研究，并获得成果鉴定[3]。该药材目前的标准只有简单的理化鉴别，还未建立薄层鉴别和有效成分的含量测定标准。杜艳龙等建立了以3，5-二咖啡酰基奎宁酸含量和鉴别为主的杏香兔耳风提取物的质量标准方法[4]。

近红外(NIR)光谱具有信息量大，但光谱信号重叠情况严重、物质状态信息干扰大的特点，必须依赖大量的波谱计算和分析才能应用于分析工作。因此，NIR技术在物质应用分析技术发展历史上曾经停步不前。伴随NIR光谱技术理论和分光技术的发展，同时借助计算机技术和化学计量学的发展，NIR光谱分析技术已经越来越进入到应用领域，并广泛用于化学、制药、食品工业的快速在线分析。

NIR光谱定性定量检测技术是建立在传统理化分析手段基础上的二级分析方法，依赖于近红外光谱仪、计算机技术和化学计量学软件基础，是目前应用在化工烟草、石油等行业较为成熟的在线和快速检测手段。近红外光谱分析技术是绿色、快速、非破坏性的质量控制、品质分析和在线分析技术，已成为近年来发展最快的分析测试技术之一。但尚未有采用NIR光谱技术用于杏香兔耳风提取液绿原酸含量分析，进行过程质量控制的报道。

发明内容

为了进一步提高和稳定杏香兔耳风提取的生产质量，克服中成药无生产过程的在线控制，本发明应用近红外光谱技术对杏香兔耳风提取液指标成分进行连续取样和现场分析，结合传统定量检测，建立了在线应用的提取液指标成分的近红外模型。

本发明的质量控制方法，具体涉及一种快速测定杏香兔耳风提取液中绿原酸含量的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1、测定合格杏香兔耳风提取液中绿原酸含量，并采集近红外光谱；

步骤2、采用化学计量学软件分别建立杏香兔耳风提取液近红外光谱与绿原酸含量之间的对应模型；

步骤3、测定待测的绿原酸含量样品的近红外光谱；

步骤4、利用对应模型，通过化学计量学软件分别获得待测的绿原酸含量样品中绿原酸含量的含量。

所述杏香兔耳风提取液制备和测定方法步骤如下：

取药材，以水作溶剂共热提取，现场收集浓缩液，取样测定绿原酸含量，同时采集近红外光谱。

本发明所述的方法，其特征在于：采集中药杏香兔耳风提取液近红外光谱时，采用透射方式进行，每一张光谱都是1-1000次扫描的平均结果，分辨率0.3-20nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。

本发明所述的方法，其特征在于：采集中药杏香兔耳风提取液近红外光谱时，采用透射方式进行，每一张光谱都是200-500次扫描的平均结果，分辨率1-5nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。

本发明所述的方法，其特征在于：采集中药杏香兔耳风提取液近红外光谱时，采用透射方式进行，每一张光谱都是300次扫描的平均结果，分辨率2nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。

本发明所述的方法，其特征在于：采集中药杏香兔耳风提取液近红外光谱时，以现场取样方式、在线取样方式和旁线取样方式之一进行。

本发明所述的方法，其特征在于：所述绿原酸的测定条件为：取杏香兔耳风提取液1ml至10ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为供试品；另称取绿原酸对照品9.58mg至10ml容量瓶，用甲醇稀释至刻度，取1ml至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配成95.8ug/ml对照品溶液，再稀释成9.58ug/ml浓度溶液作为对照品溶液；照紫外测定法，于328nm处测定吸收度，以外标法对供试品绿原酸类成分进行含量测定。