[发明专利]烟草中总细胞壁物质含量的测定方法无效
| 申请号: | 201110065570.5 | 申请日: | 2011-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN102221512A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
| 发明(设计)人: | 廖臻;王岚;蒋次清;马燕;徐世涛;冯文;孙桂芬;杨帅;芮晓东;曹红云 | 申请(专利权)人: | 云南烟草科学研究院 |
| 主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N1/34;G01N1/44 |
| 代理公司: | 昆明今威专利代理有限公司 53115 | 代理人: | 杨宏珍 |
| 地址: | 650106 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烟草 细胞壁 物质 含量 测定 方法 | ||
技术领域:
本发明涉及了一种烟草中总细胞壁物质含量的测定方法,属烟草检测技术领域。
背景技术:
烟叶总细胞壁物质是一类非活性、结构稳定的不溶性物质,在烟草生长发育过程中为烟株提供结构框架的物质。就烤烟叶片而言,细胞壁物质含量约占干物质的1/3,在烟梗中占±43%。烟叶细胞壁物质主要包括纤维素、半纤维素、果胶和木质素等。这些物质对烟叶的物理特性有不同程度的影响,并间接决定烟叶的加工特性,同时还影响烟草的吸食品质。总细胞壁物质含量适当时有利于烟草的燃烧性,含量过高会产生不利影响,使组织粗糙、吸湿性大、韧性差、烟气刺激性大,这种不利影响随含量的增加而增大,其烟气会具有强烈的刺激性、呛咳、涩口且枯焦气和木质气重。因此,测定烟叶细胞壁物质含量,对于烟叶品质的评价具有重要意义。
烟草总细胞壁物质的测定主要采用张槐苓等编撰的《烟草分析与检验》公布的常规检测方法。申请号为200810049123.9发明专利公开了一种改进的用微波加热处理的检测方法,上述方法在实际应用中测定步骤复杂,耗时较长,必须对其测定过程进行严格规范才能确保分析结果的稳定性。以笨-乙醇作为萃取溶液,苯和乙醇沸点相对较高,回流慢,40多分钟才能提取一次,而且苯毒性很大,污染环境。
上述方法采用筒型滤纸脱脂,每个索氏提取管只能装一个样品,多个样品同时处理时需要装多套索氏提取管,操作非常麻烦。上述方法脱完脂后残渣需用水加热回流脱糖,每次洗脱后均需用玻砂坩埚过滤,然后换新水再重复处理,需4-5次才能把糖脱尽,操作麻烦且多次转移会造成样品损失。
发明内容:
本发明目的在于克服现有技术之不足,而提供一种方法简单、毒害和污染小,成本低、效率高和分析数据精确的烟草总细胞壁物质含量的测定方法。
本发明的测定方法是在现有技术的基础改进而成。本发明的技术方案为:烟草样品用石油醚-丙酮(1∶1)索氏提取脱去色素、脂肪、蜡质、多酚等酯溶性物质,然后再用水漂洗到无色,脱去糖、及有机酸水溶性物质,所剩残渣烘干称重,再扣除灰份后即为细胞壁物质。
本发明的具体步骤如下:
a.称取一定量细度为40~80目的烟叶粉碎样品,用1000目的尼龙滤布包裹,再用尼龙线扎紧;
b.将包装好的烟叶粉碎样品装入索氏提取装置(2L)中,每次装24个样品;
c.加入2.0L的石油醚-丙酮混合溶液(1.0L的丙酮和1.0L的石油醚混合),索氏提取48小时后,用眼睛观察萃取液无着色为止;
d.将索氏提取后的样品放入4L的烧杯中,加入20倍重的水,在电炉上加热至沸腾并保持1小时脱糖,每次洗脱后均需用玻砂坩埚过滤,弃去水并用手把样品挤干;以上操作重复4或5次。
e.萃取后的样品置于电热干燥箱中,100℃烘2.5小时;
f.装入有变色硅胶的干燥器内冷却到室温,称重,称重重量减去包裹用的尼龙滤布重量即为烟草总细胞壁物重量。
本发明的优点在于:
1.减少污染和毒副作用,回流速度加快
本发明改用石油醚-丙酮(60-90℃)混合溶液作为萃取溶液,经试验验证,回流明显比苯和乙醇混合溶液加快,每15min就能提取一次,而且溶剂的毒性比苯大大减少,脱脂效率显著提高。
2.多样品同时处理,效率提高
用尼龙滤布包裹、并用尼龙线扎紧的烟样,装入索氏提取装置(2L)中,每次处理24个样品,效率大大提高。
3.系统误差降低,分析精度提高
由于采用尼龙滤布包裹烟样,脱完脂后不需转移就直接把尼龙滤布包裹直接放入水中进行脱糖,多次脱糖都不需转移样品,操作简化,避免样品的损耗,降低系统误差,分析精度明显提高。
具体实施方式:
本发明采用的的设备为市场购买和自制。
本发明的具体步骤如下:
1.石油醚-丙酮混合液提取脱脂
准确称取5.0g(细度为40或60或80目)试样,用尼龙滤布(1000目)布包裹,再用尼龙线扎紧后置于2L的索氏提取器(每次装24个样品)中。加入温度为60或70或90℃的2.0L的石油醚-丙酮混合溶液(1.0L的丙酮和1.0L的石油醚混合)索氏提取48小时后,用眼睛观察萃取液无着色为止。
2.热水萃取脱糖
将索氏提取后的样品放入4L的烧杯中,加入20倍重的水,在电炉上加热至沸腾并保持1小时脱糖,每次洗脱后均需用玻砂坩埚过滤,弃去水并用手把样品挤干;以上操作重复4或5次。
3、干燥处理
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