[发明专利]新去氢茯苓酸

权利要求书

1.一种化合物，其特征在于该化合物结构式为：

2.如权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法为：

步骤1：取茯苓药材采用60-90％乙醇加热回流提取2-4次，合并提取液，减压回收至无醇味，离心；

步骤2：取步骤1离心后的上清液，通过大孔吸附树脂吸附结束后，依次用0-50％乙醇洗脱和70-90％乙醇洗脱，乙醇用量按体积比计算为树脂体积的6-12重量倍，合并70-90％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，并与离心沉淀合并，得干浸膏I；

步骤3：取浸膏I加甲醇回流提取5-10次，每次提取0.5～2小时，至提取液近无色，合并提取液，减压回收溶剂，减压干燥，得干浸膏II；

步骤4：取浸膏II，加50-200体积份甲醇溶解，拌入20-500重量份硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；另取空白硅胶500-8000重量份，加石油醚充分溶胀后，湿法装柱，将拌样硅胶装于柱顶，依次采用体积比为100∶1-1∶10的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱，洗脱结束后，依次采用体积比为100∶0-1∶10的氯仿-甲醇混合溶剂梯度洗脱，分份收集；

步骤5：取上述洗脱部分氯仿洗脱流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，得到拌样硅胶，采用体积比为50∶1∶0.1-5∶1∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸混合溶剂梯度洗脱，分份收集，每50～200ml收集一份，合并流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；

步骤6：按拌样硅胶质量的20-80倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，以体积比9∶1∶0.1-10∶1∶0.1的二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸混合溶剂进行洗脱，分份收集，每50-200ml收集一份，合并流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；

步骤7：按拌样硅胶质量的30-100倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，以体积比为18∶1∶0.2-22∶1∶0.2氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸混合溶剂进行洗脱，分份收集，每30-100ml收集一份，合并流份，回收溶剂，浓缩，静置析出白色针状结晶，用甲醇反复重结晶，得单体化合物。

3.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法步骤1中采用80％乙醇加热回流提取3次。

4.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法步骤2中大孔吸附树脂为AB-8型；乙醇洗脱依次用40％乙醇洗脱和90％乙醇洗脱。

5.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法步骤4中甲醇为200体积份；硅胶为600重量份；空白硅胶为1500重量份。

6.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法步骤6中以体积比10∶1∶0.1的二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸混合溶剂进行洗脱。

7.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法步骤7中以体积比20∶1∶0.2的氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸混合溶剂进行洗脱。

8.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法为：

取茯苓药材1kg，采用80％EtOH加热回流提取3次，合并提取液，减压回收至无醇味，离心，取上清液，通过3LAB-8型大孔吸附树脂，待吸附结束后，依次用10L40％乙醇洗脱和10L90％乙醇洗脱，合并90％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，并与离心沉淀合并，得干浸膏I；取I加甲醇回流提取至提取液近无色，合并提取液，减压回收溶剂，减压干燥，得干浸膏II；取浸膏II，加200ml甲醇溶解，拌入600g硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶，另取空白硅胶1.5Kg，加石油醚充分溶胀后，湿法装柱，将拌样硅胶装于柱顶，依次采用体积比为100∶1、50∶1、20∶1、10∶1、5∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶5、1∶10的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱，洗脱结束后，依次采用体积比为100∶0、100∶1、50∶1、20∶1、10∶1、5∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶5、1∶10的氯仿-甲醇混合溶剂梯度洗脱，分份收集，每100ml收集一份，取体积比为50∶1、20∶1的氯仿-甲醇混合溶剂洗脱部分的200～295流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，得到拌样硅胶，依次采用体积比为50∶1∶0.1、40∶1∶0.1、30∶1∶0.1、20∶1∶0.1、15∶1∶0.1、10∶1∶0.1、5∶1∶0.1的氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸混合溶剂梯度洗脱，分份收集，每100ml收集一份，合并70～80份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶，另按拌样硅胶质量的30倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，以体积比10∶1∶0.1的二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸混合溶剂进行洗脱，分份收集，每50ml收集一份，合并12～20份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶，另按拌样硅胶质量的50倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，以体积比为20∶1∶0.2氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸混合溶剂进行洗脱，分份收集，每30ml收集一份，合并8～12份，回收溶剂，浓缩，静置析出白色针状结晶，用甲醇反复重结晶，得到新去氢茯苓酸。