[发明专利]一种2-甲基-2-戊烯酸的生产方法无效
| 申请号: | 201110052601.3 | 申请日: | 2011-03-04 |
| 公开(公告)号: | CN102653510A | 公开(公告)日: | 2012-09-05 |
| 发明(设计)人: | 孟宪乐;朱为宏;陈宇 | 申请(专利权)人: | 上海爱普植物科技有限公司;爱普香料集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C57/03 | 分类号: | C07C57/03;C07C51/16 |
| 代理公司: | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人: | 李平 |
| 地址: | 201809 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 戊烯 生产 方法 | ||
1.一种2-甲基-2-戊烯酸的生产方法,其特征在于该方法按以下步骤依次进行:
(1)在5~40℃和pH为4.8~5.0的条件下,将丙醛滴加到0.25~0.75mol/L的氢氧化钠水溶液中进行缩合反应,其反应式为:
反应结束后取上层有机相,静置后直接用于下一步的氧化反应;
(2)先配好缓冲溶液,再在5~10℃下滴加氧化剂亚氯酸钠溶液,滴加完毕后,在室温下反应至结束。其反应式为:
反应结束后用经过稀释的酸进行酸化、分液,取有机相;
(3)减压精馏:采用常规减压蒸馏方法,将有机相进行减压蒸馏,收集馏分,即可得草莓酸粗品;
(4)重结晶:将粗品加热溶化后,加入30~40%的石油醚,冷却结晶,倒出上层母液,母液回收套用。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-2-戊烯酸的生产方法,其特征在于步骤(1)氧化反应中各组分的用量为:丙醛∶氢氧化钠=5~10.6∶1摩尔比,氢氧化钠水溶液的浓度为0.25~0.75mol/L。
3.根据权利要求1所述的2-甲基-2-戊烯酸的生产方法,其特征在于步骤(2)中各组分的用量为:2-甲基-2戊烯醛∶H2O2∶NaClO2=1∶1~1.2∶1~1.2摩尔比,反应时间为6~38h。
4.根据权利要求1所述的2-甲基-2-戊烯酸的生产方法,其特征在于步骤(2)反应时间为8h。
5.根据权利要求1所述的2-甲基-2-戊烯酸的生产方法,其特征在于步骤(3)减压精馏时收集的馏分为:89~92℃/1mmHg。
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