[发明专利]一种简单廉价的检测汞离子的纳米金比色法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种使用纳米金作为信号元件，吡啶作为特异性识别元件的检测水溶液中汞离子的化学比色法。

背景技术

汞是一种对环境和人体有极大危害的物质。汞污染主要来自电厂、氯碱、塑料、电池、电子等工业排放的废水。汞有3种价态，其中水体中汞主要以二价形式存在。目前汞的检测主要依赖于分析仪器，如高效液相色谱、感应耦合等离子体质谱以及原子吸收光谱等。

纳米金颗粒是指粒径在1～100纳米之间的金颗粒。常以金颗粒分散在水中所形成的金溶胶进行应用，故又称胶体金或金溶胶。近年来，纳米金颗粒作为一种新型的材料，凭借其独特的物理化学特性，如高比表面积、高表面反应活性、强吸附性等，在材料科学、临床医学、生命科学等领域均获得广泛的应用。13纳米直径的金颗粒的吸光系数为2.7×10⁸M^-1cm^-1，比传统的有机发色团大了3个数量级。另外，分散在溶液中的纳米金在互相聚集之后，颜色会从红色变成蓝色。因此，在比色分析法中，纳米金是一种理想的颜色信号元件。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于检测汞离子的简单廉价的比色分析法。此方法使用吡啶作为汞离子的特异性识别元件，纳米金作为信号元件。

本发明的目的可以通过以下措施达到：

一种简单廉价的检测汞离子的纳米金比色法，包括如下步骤：

采用柠檬酸钠还原法将氯金酸还原，制得酒红色纳米金溶液。将一定浓度的汞溶液加入到纳米金溶液中。由于加入的汞浓度很低(小于1mmol L^-1)，纳米金颜色没有发生变化。当继续在纳米金溶液中添加一定浓度的吡啶溶液后，一部分吡啶与汞离子生成配合物，剩余的吡啶诱导纳米金发生聚集，导致溶液颜色发生变化。颜色的变化与汞离子的浓度有关，因此能够用于检测水体中的二价汞离子。

附图说明

图1为(a)13nm纳米金的透射电镜图；(b)24nm纳米金的透射电镜图；(c)24nm纳米金聚集后的投射电镜图；

图2为(a)纳米金溶液；(b)含30μmol L^-1吡啶的纳米金溶液；(c)含30μmol L^-1吡啶和30μmol L^-1汞离子的纳米金溶液的紫外可见光谱；

图3为分别含汞离子(a)0μmol L^-1；(b)0.15μmol L^-1；(c)0.20μmol L^-1；(d)0.40μmol L^-1；(e)0.60μmol L^-1；(f)1.00μmol L^-1；(g)2.00μmol L^-1；(h)2.50μmol L^-1；(i)3.50μmol L^-1的24nm纳米金溶液中加入30μmol L^-1吡啶后的紫外可见光谱；

图4为汞离子的标准曲线。

具体实施方式

(1)纳米金的制备

纳米金采用柠檬酸钠还原氯金酸法制得(见图1)。首先，所有玻璃仪器都需要使用王水浸泡以除去玻璃容器中残留的还原性物质。准确称取HAuCl₄.4H₂O0.0123g于250mL三口烧瓶中，然后三口烧瓶中加入100mL水。剧烈搅拌，加热沸腾回流。准确称取2水合柠檬酸钠0.2849g于25mL容量瓶中。取一定量的柠檬酸钠溶液，水浴加热到50℃后快速加入烧瓶。15分钟后溶液从无色到浅蓝色再到紫色最后为酒红色，继续加热10分钟后停止加热，继续搅拌10分钟后冷却到室温。纳米金的大小与加入的柠檬酸钠的量有关。

(2)汞离子的检测

在纳米金溶液中先分别加入一定浓度的汞离子溶液，然后再加入30μmol L-1吡啶溶液，10分钟后检测溶液的紫外可见光谱，得到不同浓度汞离子对应的紫外可见光谱(见图3)。然后使用吸光度比值E₅₂₅/E₇₀₀作为纵坐标，汞离子浓度作为横坐标，绘制汞离子的标准曲线(见图4)。