[发明专利]液相色谱仪用自动取样器有效
| 申请号: | 201110051987.6 | 申请日: | 2011-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN102253150A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
| 发明(设计)人: | 前田爱明 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
| 主分类号: | G01N30/16 | 分类号: | G01N30/16 |
| 代理公司: | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人: | 徐申民 |
| 地址: | 日本国京都市*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 色谱仪 自动 取样 | ||
技术领域
本发明涉及将样本自动注入液相色谱仪的分析流路的自动取样器。
背景技术
将样本自动注入液相色谱仪的分析流路中的一般的自动取样器,以针插入样本容器内的状态通过计量泵吸入规定量的样本,将吸入的样本注入到液相色谱仪(例如参照日本特开2005-99056号公报)。
图10一起示出液相色谱仪以往的自动取样器的一例和液相色谱仪。
该自动取样器由实行以下步骤的流路构成,即通过第一切换阀8和第二切换阀18间的切换和针20的驱动,进行样本吸入步骤;将样本导入液相色谱仪的样本导入步骤;针20的清洗步骤;从清洗口16排出冲洗液的步骤;和冲洗液补充步骤。
例如样本吸入时,在针20插入了样本容器15内的状态下,第一切换阀8处于连接有计量泵5的吸入口的中央的共通端口与端口A之间连接的状态,第二切换阀18处于端口a-b间连接的状态。作为计量泵5,采用注射泵。在此状态下,通过往吸引侧驱动计量泵5的柱塞,样本从针20的顶端被吸引、样本滞留在设置于连接第二切换阀18的端口a和针的流路上的样品回路22内。
又,向清洗口16补充冲洗液时,通过计量泵5吸入冲洗液A、冲洗液B或移动相C中某一种后,第一切换阀8处于连接有计量泵5的中央的共通端口和端口F之间连接的状态,通过向排出侧驱动计量泵5的柱塞,向清洗端口16排出该某一种液体。
图10的自动取样器构成为,不管向液相色谱仪注入的样本等的液体的注入量是多少,都通过单一的计量泵5进行样本的计量吸入。因此,如果采用缸体容量小的计量泵5,则通过对柱塞进行1冲程驱动而能够处理的液体的量就少。样本的吸入量为微量时通过采用这样的缸体容量小的泵可高精度地控制样本吸入量,但是在样本吸入量多或者冲洗液吸入时,由于柱塞的1冲程的驱动无法处理完成而需要进行多次的吸入和排出的重复动作,因此产生样本或冲洗液的吸入时间变长的问题。
相反,如果采用缸体容量大的计量泵5,虽然能够以柱塞的1冲程的驱动来处理大量的液体,但是会导致当仅吸入少量样本时吸入量的精度降低的问题。
以往,可以采用根据对于液相色谱仪的样本注入量,更换具有合适大小的气缸容量的计量泵的方法来对应,但是柱塞的更换作业很复杂。
发明内容
本发明目的在于提供一种能够对少量液体进行高精度处理、且能在短时间内处理大量液体的液相色谱仪用自动取样器。
本发明为通过柱塞泵吸入样本,将吸入的样本注入到液相色谱仪的分析流路中的液相色谱仪用自动取样器,其具有作为柱塞泵的第一柱塞泵和缸体容量比第一柱塞泵大的第二柱塞泵,两柱塞泵的吸入口和排出口都通过泵选择机构与送液流路并列连接,通过泵选择机构的切换使得仅一方的柱塞泵能够用于样本等液体的吸入。
本发明的自动取样器包括:用于吸入样本的第一柱塞泵;用于吸入样本、且缸体容量比所述第一柱塞泵大的第二柱塞泵;暂时保持所述第一或第二柱塞泵所吸引的样本的样品回路;流路切换机构,其具有切换阀,通过该切换阀的切换进行在以下两流路间的流路切换,即由所述第一或第二柱塞泵将样本吸引到所述样品回路的流路、和通过移动相将被吸引保持到所述样品回路的样本提供到液相色谱仪的分析流路的流路;泵选择机构,其配置于所述两柱塞泵的吸入口和排出口与所述流路切换机构之间,并切换与所述送液流路的连接以使得两柱塞泵中的某一方与所述送液流路选择性地连接;泵选择单元,其切换所述泵选择机构以使得在向液相色谱仪的分析流路注入的样本注入量在规定量以下时选择所述第一柱塞泵,并在样本注入量比规定量多时选择所述第二柱塞泵。
这样,由于构成为可仅采用第一柱塞泵和第二柱塞泵的某一方进行样本的吸入,因此可以根据注入到液相色谱仪的样本注入量等条件选择合适的缸体容量的柱塞泵。这样,可确保从微量注入到大量注入的计量的直线性精度。
本发明所使用的柱塞泵的理想例为具有:泵室、与该泵室连通的吸入口和与该泵室连通的排出口;顶端部插入所述泵室、相对于泵室在前进方向和后退方向的一直线上滑动的柱塞;顶端部固定于所述柱塞的基端部、基端部内周面具有螺纹部的柱塞基体;外周面具有与所述螺纹部螺合的螺纹部、并通过被旋转驱动介由所述柱塞体使得所述柱塞沿所述一直线移动的旋转驱动部。
虽然对柱塞泵的材质没有特别的限定,但是理想的一例为,柱塞基体的螺纹部由聚苯硫醚树脂构成,旋转驱动部的螺纹部由不锈钢构成。尤其是,缸体容量大的第二柱塞泵的螺合部最好采取这样的材质。
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