[发明专利]一种萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取精馏分离方法，特别是涉及一种萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法。

背景技术

随着当前合成纤维和聚酰胺工业的发展，苯部分加氢制备环己烯成为近年来化工领域中的一个重要研究方向，工艺中涉及的环己烷和环己烯均为非常重要的有机化合物，其沸点分别为80.7℃和83℃，相对挥发度约为1.15，属于近沸点物系。工艺要求将其分别分离到99.0％wt以上的产品，若采用普通精馏进行分离时其精馏塔理论塔板数超过150块以上，操作回流比高达20，以致整个分离过程的能耗很高且投资较大。

中国专利CN200910075129.9公开了一种以焦化苯为原料生产环己酮的方法，工艺采用N，N-二甲基乙酰胺做为萃取剂分离环己烷和环己烯，萃取剂与原料比为6∶1，操作回流比高达10∶1，可以获得99.5wt％以上的环己烷和99.0wt％以上的环己烯，该工艺显然回流比和萃取剂进料比较大，整个过程的能耗是其工艺的瓶颈。

美国专利US 4734536公开了一种日本旭化成公司进行部分加氢制备环己烯的工艺中，也是采用N，N-二甲基乙酰胺做为萃取剂分离环己烷和环己烯，通过优化操作条件，其萃取剂与原料进料比为8∶1，操作回流比高达9∶1，获得99.8wt％以上的环己烷和99.8％wt以上的环己烯，该工艺运行的单耗成本依然较大。

文献(石油化工，2001，30(4)：285-290)中公开了环己烷-环己烯-苯物系进行萃取精馏的新溶剂选择方案，通过研究拟确定N，N-吡咯烷酮和γ-丁内酯做为萃取剂分离以上物系具有较高的分离效率，但其工艺仍处于实验室研究阶段。

随着当前节能减排和低碳经济的发展，化工过程中的能耗指标已经成为任何一个化工企业首要关注的经济指标。鉴于环己烷和环己烯难分离、高能耗的现状，急需开发一种高效低能耗的分离工艺使环己烷和环己烯能够有效地分离。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种萃取精馏分离环己烷和环己烯物系的方法，以获得高纯度的环己烷和环己烯产品，萃取剂经回收能够循环使用，该工艺方法能够提高分离效率，显著降低设备投资和过程能耗。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法，包括如下步骤：

a)将环己烷和环己烯混合液在萃取精馏塔中进行萃取精馏，萃取剂为环丁砜，塔顶得到环己烷，塔底得到环己烯和萃取剂环丁砜的富溶剂溶液；

b)所述步骤a)中萃取精馏塔塔底得到的富溶剂溶液进入溶剂回收塔，溶剂回收塔塔顶得到环己烯，塔底回收得到的萃取剂环丁砜返回所述步骤a中循环使用。

上述萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法，其中，所述步骤a中萃取剂环丁砜进入萃取精馏塔的温度为75.0-85.0℃，优选为80.0℃。

上述萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法，其中，所述步骤a中环己烷和环己烯混合液从萃取精馏塔中部加入塔中，萃取剂环丁砜从萃取精馏塔靠近塔顶部加入塔中；所述步骤b中富溶剂溶液从溶剂回收塔中部加入塔中。

上述萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法，其中，所述步骤a中萃取剂环丁砜与环己烷和环己烯混合液的溶剂比为2.5～3.0∶1，优选为3.0∶1，本发明所指溶剂比为萃取剂环丁砜与环己烷和环己烯混合液的体积比。

上述萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法，其中，所述步骤a中萃取精馏塔的理论塔板数为65～75块，优选为70块，塔顶操作压力为30.0～40.0KPa，优选为30.0KPa，回流比为4.0～5.0∶1，优选为4.0∶1，塔顶温度为75.0～85.0℃，优选为80.0℃，塔釜温度为190.0～200.0℃，优选为195.0℃。

上述萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法，其中，所述步骤b中溶剂回收塔的理论塔板数为30～35块，优选为30块，塔顶操作压力为15.0～20.0KPa，优选为20.0KPa，回流比为0.5～1∶1，优选为1∶1，塔顶温度为74.0～78.0℃，优选为75.0℃，塔釜温度为195.0～205.0℃，优选为198.0℃。

上述萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法，其中，所述步骤a中萃取剂环丁砜的纯度为99.0wt％以上。

上述萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法，其中，所述步骤a中萃取精馏塔塔顶得到的环己烷纯度为99.5wt％以上；所述步骤b中溶剂回收塔塔顶得到的环己烯纯度为99.5wt％以上。

本发明的萃取精馏分离环己烷和环己烯的方法，具有如下有益效果：