[发明专利]氧化铁-氧化锌纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本专利涉及一种纳米复合材料的制备方法，特别是一种氧化铁-氧化锌纳米复合材料的制备方法。

背景技术

氧化铁是一种常见而且用途广泛且禁带宽度窄的金属氧化半导体，在光催化、气体传感器、催化剂以及染料等方面有广泛的应用。但是作为一类非常重要的金属氧化物半导体，在光催化方面性能并不理想，因此为了提高其光催化性能，使其与其它半导体材料复合形成核壳结构成为一个有效的途径。目前，由于二氧化钛以及氧化锌的禁带宽度比较大，制约了对光的利用率，只能在紫外下使用；而氧化铁禁带宽度窄，对光利用率高，但光催化性差。如果能够用非常有效而且方便的液相方法合成氧化铁和氧化锌纳米复合材料，这种材料将会成为光催化材料的热选。

文献“Aracely Hernandez，Lourdes Maya，et a1.Sol-gel synthesis，characterization and photocatalytic activity of mixed oxide ZnO-Fe2O3，Journal of sol-gel science and technology，42(2007)，71-78”公开了一种氧化铁-氧化锌纳米复合材料的制备方法，采用溶胶-凝胶方法，通过用醋酸锌和氯化铁作为前驱体，氨水作为沉淀剂，控制溶液PH，在80℃下老化24h得到的，其反应时间太长，达到了24h，而且制备的粉体聚集严重，分散性差，一般颗粒状，其光催化性能只提高了一倍左右。

发明内容

为了克服现有的氧化铁-氧化锌复合纳米材料的制备方法反应时间长的不足，本发明提供一种氧化铁-氧化锌纳米复合材料的制备方法。该方法以纳米氧化铁为模板，硝酸锌为前驱体，氢氧化钠为矿化剂和去离子水为原料，通过微波辅助水热反应在较低的温度和较短的时间获得纳米氧化铁-氧化锌纳米材料，可以降低氧化铁-氧化锌复合纳米材料的制备反应时间。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种氧化铁-氧化锌纳米复合材料的制备方法，其特点是包括下述步骤：

(a)按照摩尔量比例2∶1～4∶1称量氧化铁纳米粉体和硝酸锌前驱体，氧化铁和硝酸锌的总摩尔量与去离子水体积的比例mol/L是1∶6～1∶11，然后超声形成悬浮液；

(b)在悬浮液中加入氢氧化钠，其摩尔量与悬浮液体积比例mol/L是1∶4～1∶10，并保持搅拌，然后将混合溶液加入反应容器中，旋紧反应容器，装入微波反应仪中，以18～22℃/min的升温速率加热至160～180℃，保温0.5～1h；

(c)待温度降至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；

(d)将步骤(c)所得到的产物置于烘箱中于80～100℃烘10～12h，得到氧化铁-氧化锌纳米复合材料。

本发明的有益结果是：由于采用微波辅助水热方法在较低的温度和较短的时间制备了形貌规则结晶度高的氧化铁-氧化锌纳米复合材料，与背景技术所采用的方法相比，制备反应时间由24h降低到0.5～1h，时间缩短了20多倍，同时光催性能提高了3.5倍。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是本发明方法实施例3制备的氧化铁-氧化锌复合材料的X射线衍射图谱。

图2是本发明方法实施例3制备的氧化铁-氧化锌核壳结构的透射照片。

图3是本发明方法实施例3制备的氧化铁-氧化锌复合材料的光催化性能。

具体实施方式

以下实施例参照图1～3。

实施例1：4mmol纳米氧化铁以及1mmol硝酸锌超声分散于30ml去离子水，然后再加入7.5mmol氢氧化钠，充分搅拌混合均匀。把上述溶液加入至100ml的聚四氟乙烯容器中，将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以18℃/min的升温速率加热至160℃，保温1h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的红色沉淀置于烘箱中于80℃烘12h。

实施例2：3mmol纳米氧化铁以及1mmol硝酸锌超声分散于40ml去离子水，然后再加入4mmol氢氧化钠，充分搅拌混合均匀。把上述溶液加入至100ml的聚四氟乙烯容器中，将反应容器旋紧，装入微波反应仪中，以19℃/min的升温速率加热至165℃，保温0.5h；待降温至室温后，将反应容器中的溶液倒出，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性；将所得到的红色沉淀置于烘箱中于90℃烘11h。