[发明专利]一种对橡胶老化程度有指示作用的罗丹明基荧光指示剂及其制备方法无效
申请号: | 201110039728.1 | 申请日: | 2011-02-17 |
公开(公告)号: | CN102146069A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 高勇;钱庆荣;黄宝铨;曹长林;许兢;陈庆华;黄婷 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C07D311/82 | 分类号: | C07D311/82;C09K11/07 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;吴钦缘 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橡胶 老化 程度 指示 作用 罗丹 明基 荧光 指示剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种对橡胶老化程度有指示作用的罗丹明基荧光指示剂,具有下式所示的化学结构:
其中R1、R2分别为H或C1-C6的烷烃。
2.一种对橡胶老化程度有指示作用的罗丹明基荧光指示剂制备方法,其特征在于所述的方法包括以下步骤:
(1)将9,10-二甲基-2,3-蒽二甲酸与过量的乙酸酐混合,加热至回流,回流反应1~3小时后冷却至室温,得到9,10-二甲基-2,3-蒽二甲酸酐;
(2)将9,10-二甲基-2,3-蒽二甲酸酐与间氨基酚,溶于强酸性介质中,加热反应;冷却后将反应液倒入蒸馏水中,滤出沉淀物并进行真空干燥,得红色粉末;
(3)将红色粉末溶解、萃取3次,有机相用Na2SO4干燥后减压除去溶剂,剩余物用苯重结晶得到反应制备一种对橡胶老化程度有指示作用的指示剂。
3.根据权利要求2所述的一种对橡胶老化程度有指示作用的罗丹明基荧光指示剂制备方法,其特征在于所述的强酸性介质为硫酸或甲磺酸。
4.根据权利要求2所述的一种对橡胶老化程度有指示作用的罗丹明基荧光指示剂制备方法,其特征在于所述的9,10-二甲基-2,3-蒽二甲酸酐与间氨基酚的用量比为1︰2。
5.根据权利要求2所述的一种对橡胶老化程度有指示作用的罗丹明基荧光指示剂制备方法,其特征在于所述的加热反应,加热温度为68 ℃~90 ℃,并在氮气保护下反应9~12小时。
6.根据权利要求2所述的一种对橡胶老化程度有指示作用的罗丹明基荧光指示剂制备方法,其特征在于所述的沉淀物进行真空干燥时,真空干燥的温度在60℃~75 ℃条件下进行。
7.根据权利要求2所述的一种对橡胶老化程度有指示作用的罗丹明基荧光指示剂制备方法,其特征在于所述的溶解、萃取,是先将红色粉末溶于100mL 2% HCl 中,而后用 CH2Cl2萃取剂进行萃取。
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