[发明专利]一种Beta沸石分子筛的合成方法有效
| 申请号: | 201110008767.5 | 申请日: | 2011-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN102107879A | 公开(公告)日: | 2011-06-29 |
| 发明(设计)人: | 郭洪臣;郑步梅;万玉凤;谢红 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/04 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
| 地址: | 116023 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 beta 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种Beta沸石分子筛的合成方法,其特征在于如下步骤:
第一步:合成Beta沸石晶种;
第二步:对Beta沸石晶种进行预处理。将水热合成得到的Beta沸石经过滤除去母液后的滤饼水洗至PH值小于9,再用乙醇洗涤至少一次后在低于100℃下真空干燥至少5分钟;
第三步:用制备的Beta沸石晶种合成Beta沸石分子筛。将硅源、铝源、钠源、四乙基铵阳离子源和水配制成均匀凝胶,然后加入Beta沸石晶种,最后将所得到的均匀凝胶进行高速剪切乳化处理不少于2秒钟;
第四步:将乳化后的凝胶装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行晶化。
2.根据权利要求1所述的一种Beta沸石分子筛的合成方法,其特征在于所述的乙醇选择95%工业酒精。
3.根据权利要求1所述的一种Beta沸石分子筛的合成方法,其特征在于所说的高速剪切乳化采用商用高剪切混合乳化机完成,高剪切混合乳化机的转速设定不低于1000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种Beta沸石分子筛的合成方法,其特征在于晶种用不同模板剂合成,包括TEAOH、TEAF、TEACl或TEABr;具有不同的硅铝比:SiO2/Al2O3≥10.0;具有不同的粒度:晶粒度≤20μm。
5.根据权利要求1所述的一种Beta沸石分子筛的合成方法,其特征在于所说的硅源为硅溶胶、白炭黑或水玻璃;铝源为偏铝酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种Beta沸石分子筛的合成方法,其特征在于有机模板剂为TEAOH或其卤素盐类。
7.根据权利要求1所述的一种Beta沸石分子筛的合成方法,其特征在于晶化温度范围为80-200℃;晶化时间为1-200小时;本发明允许所制的硅铝凝胶混合物具有以下摩尔组成:SiO2/Al2O3=20-800,Na2O/SiO2=0.25-0.34,TEA2O/SiO2=0.005-0.05,H2O/SiO2=13-25,晶种/SiO2=5-15wt%。
8.根据权利要求4所述的一种Beta沸石分子筛的合成方法,其特征在于不同的硅铝比:SiO2/Al2O3≥15.0;具有不同的粒度:选晶粒度≤1μm。
9.根据权利要求1所述的一种Beta沸石分子筛的合成方法,其特征在于晶化温度范围为130-150℃;晶化时间为8-40小时。
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