[发明专利]一种工业化生产环丙基亚磺酸酯的方法有效
| 申请号： | 201110008166.4 | 申请日： | 2011-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN102206201A | 公开（公告）日： | 2011-10-05 |
| 发明（设计）人： | 徐斌;程锦涛;陈斌 | 申请（专利权）人： | 台州市知青化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/10 | 分类号： | C07D327/10 |
| 代理公司： | 台州市方圆专利事务所 33107 | 代理人： | 张智平;张向飞 |
| 地址： | 318000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 工业化 生产 丙基 亚磺酸酯 方法 | ||
1.一种工业化生产环丙基亚磺酸酯的方法，该方法包括以下步骤：
a、酯化反应：在非极性溶剂中加入原料二溴新戊二醇I和二氯亚砜在温度为30-100℃进行酯化反应2-10小时，用水吸收酯化反应过程中产生的氯化氢气体，反应结束后将非极性溶剂蒸干后得到酯化物II，加入酰胺类溶剂中待用；
b、环合反应：将锌粉加入到酰胺类溶剂中进行搅拌，在温度为80-110℃滴加步骤a制得的酯化物II溶液进行环合反应2-6小时，得到环丙基亚磺酸酯III粗品；
c、络合反应：向步骤b中的制得的环丙基亚磺酸酯III粗品中缓慢加入络合剂进行络合反应，待溴化锌络合完全后过滤、回收溶剂、结晶、再过滤、烘干后得到环丙基亚磺酸酯III成品；
2.根据权利要求1所述工业化生产环丙基亚磺酸酯的方法，其特征在于：步骤a中所述的非极性溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、正庚烷的一种。
3.根据权利要求1或2所述工业化生产环丙基亚磺酸酯的方法，其特征在于：步骤a中酯化反应温度为40℃～60℃，酯化反应时间为3～5小时。
4.根据权利要求1或2所述工业化生产环丙基亚磺酸酯的方法，其特征在于：步骤a中所述的酰胺类溶剂为甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种。
5.根据权利要求1所述工业化生产环丙基亚磺酸酯的方法，其特征在于：步骤b中所述的酰胺类溶剂为甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种。
6.根据权利要求1或5所述工业化生产环丙基亚磺酸酯的方 法，其特征在于：步骤b中环合反应温度为80℃～90℃，环合反应时间为3～5小时。
7.根据权利要求1所述工业化生产环丙基亚磺酸酯的方法，其特征在于：步骤c中所述的络合剂为液氨、氨气、乙二胺四乙酸、巯基乙胺、巯基乙酸中的一种。
8.根据权利要求7所述工业化生产环丙基亚磺酸酯的方法，其特征在于：步骤c中所述的络合剂为液氨、氨气中的一种。
9.根据权利要求1或7或8所述工业化生产环丙基亚磺酸酯的方法，其特征在于：步骤c中络合反应温度为10℃～30℃，络合反应的时间1～5小时。
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