[发明专利]全自动超滤膜孔径分布测定仪及其自动测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种膜孔径测定仪，尤其是涉及一种全自动超滤膜孔径分布测定仪及其自动测定方法。

背景技术

超滤膜是孔径介于5-150纳米的一类筛孔性滤膜，主要用于不同级别分子量物质的分离，在水处理、生物制药、食品等行业有广泛的应用。超滤膜的分离性能主要受孔特性参数如平均孔径和孔径分布等影响，目前对超滤膜的性能评价主要通过测试诸如牛血清蛋白、卵清蛋白、不同分子量级别的聚乙二醇等标准颗粒的截留率来标定其切割分子量，以作为超滤膜孔径的表征方法，利用这种标准颗粒截留率法表征超滤膜性能主要的问题在于难以找到系列大小的、颗粒均匀的、与膜材料不存在化学作用力的标准颗粒，标定出的超滤膜公称截留率与实际应用时的截留率有差距。

中国实用新型专利膜孔径测定仪(申请号为01273986.3，授权公告号为CN2508242Y)公开了一种基于泡点-流速法测定膜孔径的膜孔径测定仪，包括依次连接的供气瓶、压力平衡罐、测试池和流量计，具有结构简单、使用方便的优点，但是该膜孔径测定仪仅能测定微米数量级的孔径，无法测定纳米数量级的超滤膜的孔径分布，并且需要人工控制测定条件，同时需要人工采集压力、流量等测量数据用于平均孔径等参数的计算，存在误差大，操作不便等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可测定纳米数量级孔径的超滤膜的孔径分布，同时能自动控制测定条件并采集测量数据，对数据进行实时处理的全自动超滤膜孔径分布测定仪及其用于测定超滤膜孔径分布的自动测定方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种全自动超滤膜孔径分布测定仪，包括供气瓶和固定密封超滤膜的测试膜池，所述的供气瓶与所述的测试膜池通过管道连通，所述的超滤膜预先浸透浸润液，所述的供气瓶与所述的测试膜池之间依次设置有电动流量调节阀和装有置换液的置换液罐，所述的置换液与所述的浸润液互不相溶，所述的置换液罐通过分支管路分别与所述的测试膜池的置换液透过侧和所述的测试膜池的供液侧连接，所述的置换液罐上设置有压力探头，所述的测试膜池的置换液透过侧出口设置有电子天平或液体流量传感器，所述的压力探头和所述的电子天平或所述的液体流量传感器的信号输出端与用于实时采集压力P信号和液体重量Ws或液体流量F_l信号的数据采集模块相连，所述的数据采集模块通过通讯模块将采集到的压力P信号和液体重量Ws或液体流量Fl的信号传输到计算机控制器内，所述的计算机控制器的信号输出端与所述的电动流量调节阀的信号输入端连接并对所述的电动流量调节阀进行实时反馈控制。

所述的浸润液与所述的超滤膜具有良好相容性、接触角θ为零的液体，所述的浸润液与所述的置换液间界面张力在为0.2-5mN/m²之间，所述的浸润液与所述的置换液沸点大于80℃，所述的浸润液为溶解有所述的置换液的饱和溶液，所述的置换液为溶解有所述的浸润液的饱和溶液。

所述的供气瓶与所述的置换液罐之间的管道上设置有减压阀和第一开关阀门，所述的测试膜池的置换液透过侧出口与所述的电子天平或所述的液体流量传感器之间设置有用于控制透膜液体进出的第二开关阀门，所述的分支管路包括与所述的测试膜池的置换液透过侧连接的第一支管路和与所述的测试膜池的供液侧连接的第二支管路，所述的第一支管路上设置有第一进液阀，所述的第二支管路设置有第二进液阀。

所述的超滤膜为平板膜，所述的测试膜池包括上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池相互扣合形成样品腔室，所述的平板膜置于所述的样品腔室中，外边缘压紧在所述的上膜池和所述的下膜池之间，所述的平板膜的透过侧设置有用于缓冲压力的多孔垫片，所述的上膜池和所述的下膜池之间设置有用于密封所述的样品腔室的密封装置。

所述的超滤膜为中空纤维膜或管式膜，所述的测试膜池包括上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池相互扣合形成样品腔室，所述的中空纤维膜或所述的管式膜穿过具孔圆平板与所述的具孔圆平板之间的空隙填充有密封材料，所述的具孔圆平板置于所述的样品腔室中，外边缘压紧在所述的上膜池和所述的下膜池之间，所述的上膜池和所述的下膜池之间设置有用于密封所述的样品腔室的密封装置。

所述的上膜池与所述的下膜池接触的端面上设置有环形凹槽或所述的下膜池与所述的上膜池接触的端面上设置有环形凹槽，所述的密封装置为卡嵌在所述的环形凹槽中的环形密封圈。

所述的上膜池外周壁设置有卡位槽，所述的下膜池与所述的上膜池相接触的端面上设置有与所述的定位槽配合使用的卡位块。

全自动超滤膜孔径分布测定仪的自动测定方法包括如下步骤：