[发明专利]通过在溶液中的自由基聚合制备含季铵基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的方法有效

专利信息
申请号: 201080069501.5 申请日: 2010-10-13
公开(公告)号: CN103154056A 公开(公告)日: 2013-06-12
发明(设计)人: C·迈尔;A·韦伯;J·福霍尔茨;A·屈克扎尔;A·克洛森多夫;P·伯曼;M·登格;N·霍夫曼;N·帕帕佐普洛斯 申请(专利权)人: 赢创罗姆有限公司
主分类号: C08F220/34 分类号: C08F220/34;C08F220/12
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 代理人: 宓霞
地址: 德国达*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 通过 溶液 中的 自由基 聚合 制备 铵基 甲基 丙烯酸酯 共聚物 方法
【权利要求书】:

1.制备含季铵基的(甲基)丙烯酸酯共聚物的方法,由选自以下的单体混合物制备:

a)80-99重量%的丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-C4-烷基酯和

b)20-1重量%的在烷基中含季铵基的丙烯酸或甲基丙烯酸的烷基酯和

c)0-10%的其它可共聚合的乙烯基单体

其中将一种或多种聚合引发剂,任选的一种或多种分子量调节剂和一种或多种溶剂或溶剂混合物添加到所述单体混合物中以获得聚合混合物,在30-120℃的温度下使所述聚合混合物聚合2-24小时的时间,

其中对于所述聚合混合物,最终使用或消耗了以下各组分的总量的至少98重量%,

50-80重量%的所述单体混合物,

0.01-5重量%的一种或多种聚合引发剂

0-2重量%的一种或多种分子量调节剂,

50-20重量%的溶剂或溶剂混合物,在此所述单体混合物的单体、所述聚合引发剂和所述分子量调节剂溶解,

其中使所述聚合混合物聚合成为具有至少99重量%的单体向共聚物转化的转化率的聚合浆料,其中随后通过蒸馏或通过挤出使所述聚合浆料脱气并将经脱气的聚合浆料进一步粉碎成呈颗粒或粉末形式的共聚物制剂,和

其中所述共聚物制剂的特征在于

25,000-50,000的分子量(Mw),

2.0-3.2的多分散指数和

小于10,000wt ppm的残留溶剂浓度。

2.根据权利要求1的方法,其中所述单体混合物由50-70重量%的甲基丙烯酸甲酯、20-40重量%的丙烯酸乙酯和7-2重量%的甲基丙烯酸2-三甲基铵乙酯氯化物组成,其中所述单体合计为100%。

3.根据权利要求1的方法,其中所述单体混合物由50-70重量%的甲基丙烯酸甲酯、20-40重量%的丙烯酸乙酯和多于7至15重量%的甲基丙烯酸2-三甲基铵乙酯氯化物组成,其中所述单体合计为100%。

4.根据权利要求1-3中一项或多项的方法,其中所述溶剂或溶剂混合物包含至少大于95重量%的选自乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、四氢呋喃、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二烷、丙酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯的溶剂或溶剂混合物,和少于5重量%的其它溶剂。

5.根据权利要求4的方法,其中所述溶剂或溶剂混合物包含至少多于95重量%的乙醇或甲醇或这两者和少于5重量%的其它溶剂。

6.根据权利要求5的方法,其中所述溶剂混合物以至少98重量%的程度包含50-70重量%的乙醇和50-30重量%的甲醇,包含少于5重量%的水和少于1重量%的脂族溶剂。

7.根据权利要求1-6中一项或多项的方法,其中所述聚合引发剂是过新戊酸叔丁酯或过-2-乙基己酸叔丁酯。

8.根据权利要求1-7中一项或多项的方法,其中所述分子量调节剂是十二烷基硫醇。

9.根据权利要求1-8中一项或多项的方法,其中在具有两个脱气区的双螺杆挤出机中在100-200℃的温度下进行脱气步骤,其中将2-20重量%的水作为夹带剂添加到聚合物浆料中。

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