[发明专利]有机溶剂的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及对显示器的制造工序等中生成的废有机溶剂进行提纯(Purify)，以高回收率回收丙二醇甲醚醋酸酯(Propylene glycol monomethyl ether acetate)的方法。

背景技术

在像半导体和TFT-LCD等显示器的制造工序中，为了制作电子电路、像素等，广泛使用光刻(lithography)。这种光刻是用于在基板上生成微图案的方法，其是这样的工序：借助印刷有所期望的图案的掩膜，在涂布有感光性物质-光刻胶(photoresist)的基板上照射光，将掩膜的电路图案转移到基板上，光刻胶一般由作为结合剂(binder)成分的树脂类、光引发剂、有机溶剂、各种颜料、分散剂及其它添加剂等构成。

这样，在进行利用光刻胶的光刻工序时，虽然会在不想要的部分即光刻胶涂布工序中光刻胶涂布喷嘴、涂布周边设备或基板的边缘等部分上涂上光刻胶，但这些部分可能会在其后进行的光刻胶涂布工序中诱发不良情况而必须除去。此时，利用有机溶剂，除去不想要的光刻胶。因此，除去光刻胶留下的废有机溶剂包含光刻胶的成分即树脂类、光引发剂、颜料、有机溶剂、添加剂等杂质。

这样，对于被杂质污染的废有机溶剂，存在燃烧处理的情况，因为在燃烧过程中，不但生成有害化学物质，而且废有机溶剂自身的利用价值下降，所以近些日子，将产生的废有机溶剂再生处理为高纯度的有机溶剂，以便可以在显示器制造工序中再度使用。

这种废有机溶剂的再生通常与一般的有机溶剂的提纯方法相似，其利用不同成分的沸点差，分别蒸馏进行分离。但是，废有机溶剂中所含其它有机溶剂的杂质中，有许多与要回收的有机溶剂沸点接近。对于这种具有接近沸点的杂质，不容易通过蒸馏将其与要回收的有机溶剂的成分进行分离，需要非常多的单蒸馏塔，生产率低，且要回收的有机溶剂的损失大，难以高纯度化。

最近，为了对显示器的制造工序等中经常作为有机溶剂而被采用的丙二醇甲醚醋酸酯(Propylene glycol monomethyl ether acetate，以下简称「PGMEA」)的废有机溶剂进行提纯而得到高纯度的PGMEA，必须除去废有机溶剂中所含各种固体成分、醇类、酯类及酮类等有机溶剂。但是，如下表1所示，其中特别是3-甲氧基丙酸甲酯(Methyl 3-Methoxy Propionate，以下简称「MMP」)及环己酮(cyclohexanone)，与PGMEA沸点相差不大，不容易蒸馏除去。因此，为了得到高纯度的PGMEA，与MMP等一并除去的PGMEA损失部分大，整体的PGMEA的回收率低，有些情况下从经济方面看不可能获得高纯度的PGMEA。

表1

 PGMEAMMP环己酮沸点(℃)146143155

为了分离具有像MMP的酯的化合物，如下述反应式1所示，可以考虑通过酸或碱催化剂的加水分解，将其转换成其它物质而除去，但该情况下，由于大量存在的PGMEA也是酯化合物的关系而容易被分解，产生PGMEA的回收率下降的问题。

反应式1

前式中，R¹及R²为脂肪族或芳香族的烃基。