[发明专利]用于监测乙烯聚合催化剂淤浆的水平的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于监测乙烯聚合催化剂淤浆的水平的方法和涉及浆罐(mud pot)，所述浆罐装备有用于监测所述浆罐中的乙烯聚合催化剂淤浆的水平的工具。本发明可有利地用在化学品制造中、特别是在聚乙烯的生产中。

背景技术

聚乙烯(PE)是通过聚合乙烯(CH₂=CH₂)单体而合成的。因为聚乙烯聚合物便宜、安全、对于大多数环境稳定且容易加工，因此其在许多应用中是有用的。根据性质，聚乙烯可分为若干类型，例如但不限于LDPE(低密度聚乙烯)、LLDPE(线型低密度聚乙烯)和HDPE(高密度聚乙烯)。每种类型的聚乙烯具有不同的性质和特性。

乙烯聚合通常在环流反应器中使用乙烯单体、液体稀释剂和催化剂、任选的一种或多种共聚单体、和氢气进行。环流反应器中的聚合通常在淤浆条件下进行，所产生的聚合物通常为悬浮在稀释剂中的固体颗粒形式。使用泵使反应器中的淤浆连续地循环以保持聚合物固体颗粒在液体稀释剂中的有效悬浮。聚合物淤浆通过基于间歇原理操作的沉降腿从环流反应器中排出以收取所述淤浆。利用在所述沉降腿中的沉降来提高最终作为产物淤浆收取的淤浆的固体浓度。将所述产物淤浆通过加热的闪蒸管线进一步排出到闪蒸罐，在所述闪蒸罐中将未反应的单体和稀释剂的大部分闪蒸出来并将其再循环。

替代地，可将所述产物淤浆进料到与第一环流反应器串联连接的第二环流反应器，在所述第二环流反应器中可生产第二聚合物级分。典型地，当串联的两个反应器以这种方式使用时，得到的聚合物产物为双峰聚合物产物，其包括在第一反应器中生产的第一聚合物级分和在第二反应器中生产的第二聚合物级分，且具有双峰分子量分布。

在从反应器收集聚合物产物且除去烃残留物之后，将所述聚合物产物干燥，可加入添加剂且最后可将所述聚合物挤出并造粒。

在挤出过程期间，可将包含聚合物产物、任选的添加剂等的成分紧密混合以获得尽可能均匀的配混料。通常，该混合在挤出机中进行，在所述挤出机中将所述成分混合到一起且使所述聚合物产物和任选地使所述添加剂的一些熔融使得可发生紧密混合。然后将所述熔体挤出成棒、冷却并制粒，例如以形成丸粒(pellet)。以此形式，得到的配混料可然后用于制造不同物体。

乙烯的聚合涉及在反应器中在聚合催化剂和任选的活化剂(如果需要的话，取决于使用的催化剂)的存在下乙烯单体的聚合。用于聚乙烯制备的合适催化剂包括铬型催化剂、齐格勒-纳塔催化剂和茂金属催化剂。典型地，所述催化剂以颗粒形式使用。所述聚乙烯是作为树脂/粉末生产的，其中在粉末的每个粒子(grain)的中心处具有硬的催化剂颗粒。

已经公开了若干涉及催化剂淤浆的制备和将催化剂淤浆供应到聚合反应的系统。通常，为了制备催化剂淤浆，将干燥固体颗粒催化剂和稀释剂的混合物分配到催化剂混合容器中且彻底地混合。然后，典型地将这样的催化剂淤浆输送(transfer)到聚合反应器以与通常处于高压条件的单体反应物接触。

本领域中已知：对于具有合适性质的乙烯聚合物的生产，在聚合期间重要的是控制反应条件包括反应温度、反应物浓度等。聚合反应对于所使用的催化剂的量和类型也是敏感的。催化剂的给料不足(underdosing)导致不充分和不经济的聚合工艺。催化剂的过量给料(overdosing)可导致危险的失控(run-away)反应。

考虑到上面的内容，本领域中仍然需要确保使适当(adequate)量的催化剂可用于乙烯聚合。本发明目的在于提供允许能够进一步改善催化剂制备工艺的方法。更具体地，本发明目的在于提供监测在由催化剂和稀释剂制备的淤浆中的乙烯聚合催化剂的水平的方法。

发明内容

本发明涉及用于监测浆罐中乙烯聚合催化剂淤浆的水平的方法，如权利要求1中提供的。特别地，本发明提供用于监测浆罐中乙烯聚合催化剂淤浆的水平的方法，其中所述催化剂淤浆通过在所述浆罐中引入固体催化剂和液体稀释剂而制备，且其中通过沉淀(sedimentation)而在所述稀释剂和获得的催化剂淤浆之间形成界面，所述方法特征在于用时域反射术(Time DomainRefelctometry)监测所述界面。监测浆罐中乙烯聚合催化剂淤浆的水平允许在所述淤浆的制备期间追踪(监视，follow)催化剂和稀释剂的填充水平。其还允许不超越目标值，例如，不在容器中过度填充稀释剂。

在第二方面中，本发明涉及浆罐，所述浆罐具有用于监测所述浆罐中乙烯聚合催化剂淤浆的水平的测量工具，如权利要求8所提供的。该装置对于在聚乙烯生产设备中获得更有效和可靠的催化剂制备是有利的。