[发明专利]用于生产氰基吡啶水溶液的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及用于由烷基吡啶生产氰基吡啶的方法和装置。

背景技术

氰基吡啶是用于生产药物中间体和其它化合物的重要原料。3-甲基吡啶(3-皮考啉)是工业生产烟酰胺和烟酸的中间体，其是维生素B-复合物(维生素B₃)的必需维生素。

由甲基吡啶生产氰基吡啶的方法在本领域中已知。通常，在催化剂存在下用氨和氧气将氰基吡啶氧化。该方法称为“氨氧化”或“氧化氨解”。已知各种催化剂，所述催化剂包含可涂覆于载体材料上的催化成分的特定组合。

WO 03/022819公开了通过氨氧化相应烷基取代的吡啶而生产杂芳族腈的方法。用于氧化氨解烷基吡啶的方法和催化剂也公开在WO 95/32055中。

在氨氧化反应后，获得气态混合物，其包含氰基吡啶、氨、残余甲基吡啶、副产物，例如吡啶，和反应流体的气体，例如氧气、氮气、二氧化碳和水。因此必须将氰基吡啶从该混合物中分离。将产物从其它成分中分离的各种方法在本领域中已知。

在本领域中，分离氰基吡啶的方法是已知的，其中用有机溶剂将氰基吡啶淬灭(quench)或萃取(extract)。

US 2,861,299公开了一种从反应产物中获得氰基吡啶的方法，其中使所述反应产物通过冷却的冷凝器、干冰捕获器和玻璃棉过滤器并使用惰性溶剂例如苯萃取在收集器中。用苯作为淬灭剂的萃取也公开在US 3,929,811中。然而，使用有机淬灭剂是不利的，因为有机溶剂例如苯相对较贵、有毒并且在较高温度下易燃。另外，淬灭的方法常常是复杂的并且需要大量的处理步骤。

为了克服与用有机溶剂淬灭有关的问题，本领域中研发了不必要使用有机溶剂的方法。CN101045706A公开了为获得3-氰基吡啶的水溶液，在两个吸收塔中将由氨氧化反应获得的气态产物引入与循环的水溶液接触的方法。由于在升温和高浓度下氰基吡啶水解成烟酸，因此必须将在吸收塔和产物中的3-氰基吡啶的浓度控制在10wt％以下。另外，必须控制循环水溶液的温度并因此两个吸收塔中的温度为50℃以下，优选在15和30℃之间。当选择这种低浓度和温度时，回收大于95％的产物。然而，在最终溶液中产物的浓度相对低，并且期望的是获得更高浓度的产物。另外，由水解造成的5％的氰基吡啶损失仍然相对较高。从其中分离氰基吡啶的气态产物在所述过程中不再使用并且所述过程需要至少两个吸收塔。出于效率原因以及环境原因，将期望进一步使用气态产物。

一般来说，处理在氰基吡啶的生产中获得的气相是有问题的，因为固体沉淀易于在装置中聚集。因此尤其是消耗氰基吡啶后再使用这种气相是有问题的。由于在所述过程装置的管道和其它部分中形成沉淀，气体的转移可能减少。所述过程的均匀性不能维持并且效率下降。必须以耗时和耗费劳力的方式清洗装置，其间不得不中断所述过程。

发明的根本问题

本发明的根本问题是提供一种用于制备氰基吡啶的方法，所述方法克服了上述缺点。

具体地，本发明的根本问题是提供一种用于制备氰基吡啶的改进的方法，其中以有效的方式将氰基吡啶从气态混合物中分离。所述过程将适用于用水作为溶剂。所述过程将不受装置中沉淀的负面影响。因此，其应该不必要，或至少几乎不必要为了除去沉淀而中断过程。

本发明的另一根本问题是提供一种用于制备氰基吡啶的方法，其可在闭合且循环的过程中进行。具体地，在所述过程和回路中将再使用至少部分气相或水相。

本发明将提供用于由气态混合物制备氰基吡啶的相对简单的方法和装置。所述方法和装置将能够以低水平的废产物并因此以环境可接受的方式来将氰基吡啶提纯。将以较高收率获得氰基吡啶。在所述方法中将使氰基吡啶的水解保持在低水平。

发明详述

令人惊奇的是，本发明的根本问题通过根据权利要求的方法和装置解决。其它发明实施方式在整个说明书中公开。

本发明的主题是一种用于生产氰基吡啶的方法，其中

(A)在反应器中制备包含氰基吡啶的气态反应产物，

(B)在塔(column)中用水将气态反应产物淬灭并消耗(deplete)至少部分氰基吡啶获得气相，

(C)将所述气相转移到冷凝器中，在该冷凝器中获得冷凝物，并由至少部分水消耗所述气相，

(D)使来自冷凝器的气相通过至少一个热交换器。